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水中8种金属元素混合溶液系列标准物质的研制

时间:2021年03月11日 分类:科学技术论文 次数:

摘要:采用国家有证纯金属系列标准物质和高纯铁成份分析标准物质制备了水中Pb、Cd、Cu、Fe、Zn、Cr、Ni、Co8种金属元素混合溶液系列标准物质,用一级标准物质对其进行比较定值。使用电感耦合等离子体发射光谱法考察其均匀性与稳定性,结果表明所研制的0.5、1

  摘要:采用国家有证纯金属系列标准物质和高纯铁成份分析标准物质制备了水中Pb、Cd、Cu、Fe、Zn、Cr、Ni、Co8种金属元素混合溶液系列标准物质,用一级标准物质对其进行比较定值。使用电感耦合等离子体发射光谱法考察其均匀性与稳定性,结果表明所研制的0.5、1、2、5mg/L系列标准物质的均匀性和稳定性良好,有效期12个月。分析了该系列标准物质的不确定度来源,评定其相对扩展不确定度为3%(k=2)。该系列标准物质浓度呈梯度排列,可直接用于食品检测中标准曲线的绘制,为ICP-OES与ICP-MS检测中多金属元素分析带来便利。

  关键词:混合金属元素标准物质;均匀性检验;稳定性检验;不确定度;食品检测

化学试剂

  标准物质作为测量标准和量值传递的有效载体,涉及钢铁、化工、环境、地质等诸多领域,它们在化学分析检测、产品质量检验等领域发挥着重要的作用,而金属元素标准物质是重金属元素分析领域中最重要的工具之一[1]。在重金属的开采、冶炼、加工等工业生产过程中不可避免的造成各种重金属元素如铅、汞、镉、钴等进入大气、水、土壤引起严重的环境污染。

  重金属在人体的某些器官中富集,如果超过人体所能耐受的限度,会造成人体急性中毒、亚急性中毒、慢性中毒等,造成很大的危害。随着人们对环境危害的认识,材料、环境、医药、食品、地质、矿产、农业等各个领域都越来越重视对多种金属元素的检测工作,并提出了相应的限值要求。

  目前检测金属元素多选择电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)或电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),这两种方法灵敏度高,线性好,并且可以同时完成多种金属元素的检测[2,3]。在检测过程中,使用金属溶液标准物质建立标准曲线是确保检测结果准确可靠的必要步骤,市面上常见金属溶液标准物质主要为单元素高浓度溶液,使用时须逐级稀释。在使用时,直接稀释配制系列浓度的多种金属元素混合溶液,可同时建立多条标准曲线。

  但是由于单金属元素标准物质证书一般只提供该单元素的量值,并不能排除标液中是否有其他金属元素杂质的存在,直接配制混合金属元素标准曲线无法保证量值的可靠性。因此研制有固定浓度和可靠不确定度的呈梯度排列的系列标准物质具有相当的必要性[4,5]。本文选取了针对食品检测方面最常用到的锌、铁、铜、铅、镉、铬、钴、镍8种元素[6-8]。采用高纯金属原料溶解制备,用一级标准物质比对定值的方式,研制了4种浓度为工作级且呈梯度排列的锌、铁、铜、铅、镉、铬、钴、镍混合金属元素标准物质,对该系列标准物质的均匀性、稳定性以及包装材料的适用性进行了考察,并对其不确定度进行了评定。

  1实验部分

  1.1主要仪器与试剂

  Optima8000型电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)(美国PerkinElmer公司);7700型电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)(美国Agilent公司);XSE205DU型电子天平(瑞士MettlerToledo公司)。锌、铜、铅、镉、钴、镍、铬单质(≥99.90%,济南泉东标准物质研究所);铁单质(99.984%,山西太钢不锈钢股份有限公司);单元素国家一级标准物质GBW08612、GBW08613、GBW08614、GBW08615、GBW08616、GBW08618、GBW08619、GBW08620(1000μg/mL,中国计量科学研究院);硝酸、盐酸(超纯级,苏州晶瑞化学股份有限公司);实验用水为二次去离子水。

  1.2标准物质的制备

  将各高纯金属单质经过稀硝酸清洗、干燥预处理后,在温度18~22℃、相对湿度50%~60%的实验室中分别称取约1g上述单质于200mL烧杯中,锌、铅、钴、镉、镍、铜加入适量的硝酸溶液(V(HNO3):V(H2O))=1:1),铬、铁加入适量的盐酸溶液(V(HCl):V(H2O))=1:1),盖上表面皿,微热溶解后,回流5min,冷却后全部移入1000mL容量瓶中,用3%HNO3+1%HCl准确稀释至刻度,混匀,得到浓度均为1000mg/L、基体为3%HNO3+1%HCl的锌、铜、铅、镉、铬、钴、镍、铁各单元素溶液标准物质母液。

  分别各移取2.5、5、10、25mL上述标准溶液至5000mL容量瓶中,用3%HNO3+1%HCl准确稀释至刻度,混匀,置于大容积分液瓶中,得到5000mL浓度为0.5、1、2、5mg/L,基体为3%HNO3+1%HCl的水中混合金属元素系列标准溶液。溶液制备完成后使用60mL聚丙烯塑料瓶在洁净室内分装,封装量每瓶约为30mL,一次分装得到150瓶,置于清洁阴凉处保存。

  1.3标准物质的定值

  采用电感耦合等离子体发射光谱法,以稀释后的国家一级标准物质作为对照,在相同实验条件下交替进样比较测量。对照品和待测样交替重复测量6次,定值结果取6组数据的平均值。

  2结果与讨论

  2.1分析方法的设定与评价

  2.1.1仪器分析方法的设定

  使用电感耦合等离子体发射光谱法作为定值、均匀性检验及稳定性检验的方法,测量条件及波长如下所示。吹扫气流:正常(1L/min);读取参数时间:Auto,延迟时间20s,重复次数2;蠕动泵:试样流量1.50mL/min;峰算法:峰面积;等离子体:光源稳定延迟12s,等离子体状况对所有元素相同。

  使用从中国计量科学研究院、上海市计量测试技术研究院和广州计量检测技术研究院购置的水中锌、铜、铅、镉、铬、钴、镍有证标准物质溶液对制备的标准物质候选物进行核验,核验结果见表18,以被研制的0.5mg/L标准溶液为例。由表可知,认定值与核验值结果|En|<1,证明定值结果准确可靠。

  化学论文投稿刊物:《化学试剂》Chemical Reagents(月刊)1979年创刊,即时报道和介绍化学试剂、精细化学品、专用化学品及相关领域的最新研究进展、理论知识、科研成果、技术经验、新产品的合成、分离、提纯以及各种分析测试技术、分析仪器、行业动态等,及时反映国内外的发展水平。

  3结论

  在整个标准物质的研制过程中,通过高纯原料制备、定值分析、均匀性检验、稳定性检验和不确定评定,研制了4种浓度的水中锌、铁、铜、铅、镉、铬、钴、镍混合金属元素溶液系列标准物质。均匀性和稳定性检验均合格,包装材料的适用性考察也满足使用要求,标准物质定值结果的相对扩展不确定度评定结果为3%(k=2),有效期为12个月。目前该系列标准物质已取得国家二级标准物质定级鉴定证书,可直接用于金属元素检测工作中标准曲线的建立,为金属元素检测结果的准确可靠提供保障。

  参考文献:

  [1]李秀琴,逯海,李红梅,等.食品安全化学计量技术与标准物质发展[J].食品安全质量检测学报,2018,9(15):3891-3896.

  [2]张丹,王留留,李凯.ICP-MS法测定柴胡注射液中18种重金属及有害元素[J].中医研究,2020,33(8):60-65.

  [3]袁建民,何璐,杨晓琼,等.微波消解ICP-OES法同时测定香茅草中11种微量元素[J].中国农学通报,2020,36(14):69-73.

  [4]王志龙,姜峰,申玉星,等.混合金属离子标准物质的研制及应用[J].化学试剂,2014,36(12):1104-1106;1119

  作者:胡雪静*1,季红梅1,王以堃2,黄成浩1,付朝阳1,朱培娟1

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