硅薄膜的制备工艺参数及材料性能

　　摘要：用化学沉积法制备硅薄膜时影响成膜质量和速度的因素非常复杂，主要包括气体浓度、流速、温度、压力等，通过研究掺杂气体浓度比例和温度对硅薄膜的成膜质量和成膜速度的影响可知，在一定范围内随着掺杂气体比例的增加成膜速度降低;在其他参数确定时，随着温度的升高，成膜速度提高，孔隙率先降低后增加，即硅薄膜质量先变好再变差。900咒沉积的硅薄膜相对光滑，有一定的致密度，硅薄膜质量较好。实验结果表明：较佳的实验参数为较低的掺杂气体，沉积温度设定在850°C-950七成膜质量较好。

　　关键词:硅薄膜;工艺参数;温度;沉积速度;表面质量

　　0引言

　　硅基材料作为一种半导体材料,由于良好的物理化学性能在工业界，比如太阳能和半导体等行业得到了广泛的应用。硅薄膜优良特性包括强度高、抗氧化性强、密度低、耐磨损、耐腐蚀等，也因此有着广阔的应用前景3〕。目前商用静电复印机的核心部件为分体式感光鼓和碳粉盒，感光鼓的寿命决定了复印机的经济寿命。硅感光鼓的寿命是其他产品(如有机感光鼓、硒鼓等)普通感光鼓寿命的30-50倍，以其硬度高、寿命长和光导性能好等优点占有国际大部分市场。硅薄膜的制备技术较多,常用的物理方法包括电子束物理气相沉积(EB-PVD)和磁控溅射(Magnetronsputtering)，化学方法包括化学气相沉积(chemicalvapordeposition,CVD)、等离子体增强化学气相沉积(PECVD)和热丝化学气相沉积(Hotwirechemicalvapordeposition,HWCVD)⑶。

　　化学气相沉积法发展较早并且技术要求相对较低，但设备温度场控制和压力控制区域需提高精度。硅薄膜的制备方法各有优缺点，往往几种方法有机结合起来取长补短使用，才得到性能更为优良的硅薄膜。硅薄膜的沉积速度受压力、温度和功率等不同工艺参数的影响很大⑷。一定范围内略高气压会得到较高的沉积速度和较好的材料性能⑸，4~7Torr气压下的沉积速度可达6-9.3A/s⑷;气体流量也是影响沉积速度和硅薄膜制造成本的一个重要因素，气体流量增加，硅薄膜的沉积速度逐渐增加⑺。

　　H2稀释浓度也影响硅薄膜的沉积速度図，当H2稀释浓度从99%降低到95%时,硅薄膜中的非晶硅成分增加，硅薄膜的沉积速度增加。PEDVD方法中，在氢稀释比([H2]/[SiH4])为8左右时达到饱和沉积速度。气相沉积中不同制备方法需要的温度范围不同，已经有研发出来的工艺可以在900t-1050七和较低的压力(10kPa)下沉积⑼,PECVD使用温度(400£)的升高会导致沉积速度下降皿叫1工艺参数对硅薄膜成形微观结构影响11硅薄膜的微观组织结构及成分表征硅薄膜结构的感光鼓，通过SEM结果,铝基上镀非晶硅层，基本的结构形式为铝基、铝硅扩散层(约5|im)、非晶硅层(约20|xm)，外层为硅,逐渐过渡到基体的铝。

　　温度对沉积硅薄膜表面微观组织的影响对原始硅薄膜表面进行抛光预处理(粗磨、细磨和抛光)，表面质量对后续沉积的硅薄膜的质量影响较大，同等制备条件下衬底的表面粗糙度越高,膜-基的结合强度越高。清洁衬底表面，有机溶剂超声清洗，清除加工过程中引入的油脂等有机物，除原膜中杂质或者划痕外，外表基本光滑。以900t沉积的硅薄膜为例，其微观表面形貌如图4所示,表面未经抛光时相对光滑,有一定的致密度，因为在相对较低的沉积温度下,由于表面扩散的活化能较高，沉积过程中形成的Si液滴难以融合在一起，析出时形成较为稳定的结构。不同温度下的沉积表面形貌如图5所示,温度较低时，反应离子的能量较低，成膜反应不充分，成膜速度较慢，并且薄膜致密度不高,相应的缺陷较多;随着沉积温度的升高，反应离子在基体表面具有更大的迁移能力，从而能迁移到能量更低的位置减少了膜中的缺陷密度，同时膜中H离子的含量减少,提高了薄膜的质量。

　　但当温度高于900咒后，温度升高离子的速度及反应变快,虽然硅薄膜形成速度加快，但是由于沉积过程中高能粒子对硅薄膜有轰击作用,造成了硅薄膜的损伤，增加了硅薄膜的缺陷密度，并且硅薄膜的致密性较差，有较多的空隙,导致质量下降。孔隙率是表面特征的很重要的参数，是在打印机设备的硅鼓部件中影响激光反射和吸收等光学性能的至关重要的参数,孔隙率越高，反射率越低,表面粗糙度越低1切。通过不同温度下形成的硅薄膜的质量进行微纳观表征和测量,研究结果如图6所示,提高反应温度,反应速度一直增加,硅薄膜沉积速度增加;而孔隙率表征的缺陷密度先减少后增加。因此在不考虑其他因素后,只考虑温度时，在900°C时的成形质量较好,该氛围内综合考虑成膜质量和速度，建议的沉积温度在850£~950£。

　　本文研究了掺杂气体浓度比例和温度对成膜质量和成膜速度的影响,结果表明，在一定范围内随着掺杂气体比例增加成膜速度降低;在其他参数确定时，只考虑温度参数的影响，随着温度的升高,成膜速度提高，但是成膜过程中孔隙率先降低后增加，即成膜质量先提高后降低。界面结合强度也有随着温度升高先变强后降低的趋势。根据实验结果,较佳的实验参数为较低的掺杂气体，沉积温度设定在850七-950咒成膜质量和界面结合质量较好。

　　参考文献

　　[1]刘洪丽，李树杰，张听，等.采用SiC/Si_sN一陶瓷先驱体连接反应烧结SiC[J].稀有金属材料与工程,2005,34(9)：1469-1472.

　　[2]TSOUHT,KOWBELW.AhybridPACVDSIC/CVDmultilayercoatingforoxidationprotectionofcomposites[J].CarbonNY,1995,33(9)：1279-1288.

　　金属论文投稿刊物：《稀有金属材料与工程》(月刊)创刊于1970年，由中国科学技术协会主管，中国有色金属学会、中国材料研究学会及西北有色金属研究院主办，主要报道钛、难熔金属(钨、钼、钽、铌、锆、铪、钒)、贵金属(金、银、铂、钌、铑、钯等)、稀散金属和稀土金属等材料的研制;稀有金属材料的加工工艺,熔铸、粉末冶金、压力加工、热处理、机械加工、爆炸复合、涂复、焊接及其它特种加工工艺);稀有金属材料的化学分析及机械、物理性能测试。