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简述如何减少煤质化验中的误差论文发表

时间:2013年08月06日 分类:推荐论文 次数:

摘要:随着煤炭资源的日益枯竭,高效利用煤炭资源成为人们关注的焦点。那么在如何高效的利用煤炭资源,最主要的工作就是对煤质进行准确的煤质化学实验分析,但是在化验中却因为技术的问题导致了误差,严重影响煤质资源的利用,本文就如何减少煤质化验中的误差

  摘要:随着煤炭资源的日益枯竭,高效利用煤炭资源成为人们关注的焦点。那么在如何高效的利用煤炭资源,最主要的工作就是对煤质进行准确的煤质化学实验分析,但是在化验中却因为技术的问题导致了误差,严重影响煤质资源的利用,本文就如何减少煤质化验中的误差采取的措施来进行了探讨。

  关键词:煤质化验,误差,控制措施

  煤是一种性质十分复杂的固体可燃物,由于形成的原始物质和沉积环境的不同,煤的性质和成分也各不相同。为了深入研究煤的组成结构,以便全面了解煤的本性和煤质变化规律;为了测定煤炭加工产品的成分和性质,适应煤炭生产和加工利用的需要而建立起来的快速和在线分析,达到迅速而准确地控制煤炭加工产品的品质,必须进行煤质分析和煤炭产品的测试,以便合理、高效地利用煤炭。

  煤的用途广泛,各种煤炭利用方式、工艺和用煤设备对煤的性质又有专门的技术要求。因此煤的试验方法应具有能正确地反映出试验对象的性质;能将不同性质的样品明显地区分;方法准确度和精密度高、重复性、再现性好;试验方法和设备简单易行,利于标准化。煤炭化验方法除达到以上基本要求外,由于煤的性质复杂、易变,煤质化验方法又有许多特定的要求和特点,如试验方法规范性强、样品不均一性大,样品组成和性质变化范围大,测试项目和试验方法多且不统一。

  鉴于煤炭的复杂性、易变性和多种用途的不同要求,为使人们对各种煤质化验的结果和数据有共同认识,而不致产生误解,各国对煤质试验都作了统一规定。我国也制定了煤质试验方法的国家标准。国家标准从煤样测定方法、试剂、试剂溶液配制、分析结果的计算和表达、精密度、符号、分析值及报告值的取位和各种“基”的换算等,都做出了统一的规定。但是因为在很多时候化验造成的误差严重影响了煤质的质量判断标准。

  一、煤质化验内容

  1、挥发分、黏结指数和胶质层厚度的化

  验煤的挥发分、黏结指数和胶质层厚度化验具有很严格的规范,挥发分测定需要按规定选取坩埚、加热温度、加热时间等,化验粘结指数时要注意无烟煤与烟煤的混合程度、焦化温度和时间等,化验胶质层厚度时要注意装样的上下部位。在测试过程中,需要科学安排测试顺序,以提高化验准确度和效率,一般情况下是先测定灰分,确定是否需要减灰,然后测定挥发分,由此初步确定煤质的大概分类,但挥发分小于10%时,就没有必要进行粘结指数和胶质层厚度的化验即可得到煤质的牌号,当挥发分超过37%、结焦特征小于3%时,煤样和无烟煤按3:3配比来化验黏结指数,当黏结指数大于85%时,才需要进行胶质层厚度的化验,因此,只要按照正确的顺序,才准确判断煤质的具体分类,进而满足煤炭生产、销售和运用的需求。

  2、煤的灰成分化验

  在煤的储量勘探过程中,可以用煤灰分作为煤层对比的一个重要参考依据。目前煤的灰分中主要的化学物质是二氧化硅、氧化铝、氧化铁、氧化钙、氧化镁、氧化锰、氧化磷、三氧化硫等。煤灰成分化验的国家标准是GB/TI574-2007,主要方法是半微量分析法和常量分析法,用硫酸钡质量法、燃烧法等测定SO3,蓝分光光度法化验P2O5用火焰光度法测定钠和钾的氧化物,用原子吸收法测定钾、铁、钙等单质原子。制备半微量分析法的溶液时,首先取样放入银坩埚中,用乙醇湿润,再加入氢氧化钠,然后置于马弗炉中加热至680℃左右,并熔融18min,然后将试样放入烧杯中,加入沸水进行反应,反应结束后向烧杯内加入一定量的盐酸,并同时进行微沸,冷却后即可作为母液。

  3、煤质中全水分的化验

  在煤样制备过程中,当煤质粒度小于13mm左右时,应该按照GB/474-1996中的方法进行制备,并且必须使用专门的破碎机进行破碎,保证破碎过程中无水分损失,国标中规定使用MP-160型号的密封式气流内循环破碎机。在进行全水分测定之前,需要检查煤样的损失,用工业天平进行测定,保证测定质量与标记质量差在1%以内,减少煤样的运送、保存方面的水分损失。用通氮干燥法化验全水分时,取一定量的煤样,在105℃~110℃的氮气中干燥至质量不再变化,再根据煤样的质量变化计算出水分含量,使用的氮气纯度应为99.99%在操作过程中,首先干杂牌1.5~2h取出后放入常温氮气中冷却30min称重,然后再放入干燥箱中干燥30min去除后冷却再称重,保证两次称重后的质量差不超过0.2%。采用空气干燥法是基本步骤同氮气干燥法。

  二、煤质化验中出现的误差

  1、由某种固定原因导致煤质化验的结果偏高或偏低的误差,即系统误差

  它主要包括:方法误差、试剂误差、仪器误差、操作误差和环境误差等。其中方法误差主要是由于煤质化验的具体方法还不太完善而导致的;试剂误差主要由于化验者在所取的试剂中含有杂质而导致的;操作误差是由于化验者本人在操作中的视觉感官的误差而引起的;而环境误差则是由于环境的变化而对化验结果的精确性产生的不利影响。

  2、偶然误差,也叫随机误差

  它是与系统误差相对应的一种分类方法,即是由一些随机的,偶然的,不固定的因素而导致的误差。这些因素是可变的,或大或小,时有时无。在煤质化验的整个过程中,由于一些不可控制的或者未控制的细小因素的波动,从而导致化验中误差的产生,这种误差并不是绝对发生的,它可能会出现,也可能不会出现。

  虽然偶然误差不像系统误差那样有规律地重复出现,但如果对大量实验进行仔细观察,可以发现偶然误差也是有规律可循的,诸如误差大的是少数,误差小的是多数,正误差和负误差出现的几率几乎相等。造成偶然误差的原因大致有下列两个因素:一是操作人员的疏忽。例如在看滴定管读数时,由于最后一位读数(小于0.1mL)是估计的,多次估计值的不同可造成偶然误差。二是意外的因素。例如环境温度的变化、电流、电压的不稳定等,这些都是操作人员不能控制的条件,它们将引起偶然误差

  三、减少煤质化验误差的措施

  1、采样误差的控制

  煤样采取是煤质化验工作的第一步,也是煤质化验过程中产生误差最大的一个环节。在实际工作中,产生采样误差的原因很多,归结起来,大致有以下几个方面:

  (1)在采样过程中,重复地在不具代表性的部位采样。例如在胶带运输机上采样,只在运输机的一侧采取。

  (2)采样工具不符合要求。如在火车皮顶部采样,使用的采样铲太小,以至采不起大的煤块。如果所采取的煤样不能正确地反映出总体的各种性质,那么该煤样没有代表性,要保证所采取的煤样具有代表性,就必须采取以下方法加以控制:

  ①若被检查的对象是性质均匀的物质(例如煤泥水),则从中采取少量试样就有充分的代表性;若被检查的对象性质在不同的时间里都比较均匀,则在较长时间从中采一次样品,试样也有充分的代表性。

  ②若被检查的对象是性质不均匀的物质(例如原煤),若采取的试样量过少就很难保证试样有充分的代表性。为了获得代表性较好的试样,可以根据被检查对象的数量的大小分别处理:若对象数量不大,是以采取先掺和均匀,然后从中缩分出试样的办法(粒度大于25毫米的物料,应先破碎后再缩分);若对象数量很大,因无法掺和均匀,只能在被考察对象的不同部位(要均匀分布)多采一些子样,合在一起汇成一个总样。

  ③在采样时,子样的质量必须满足试样代表性的要求。被检物料粒度上限大时性质不一定均匀,所以子样质量要大;此外,子样的质量同时应满足试验分析项目对总样质量的要求。

  2、制样误差的控制

  由于采样与试验所要求煤样数量差异,这就需要从所采得的大量煤样中,通过煤样制备工序,制成试验所要求的粒度和质量,缩制后的少量煤样应在物理性质、化学性质和工艺特性上基本接近所采煤样,并能代表原始煤样的性质。

  (1)系统误差

  系统误差导致测定结果,不是偏高就是偏低,通常只是一个符号(即总是正号或总是负号)。产生系统误差的原因可能是外部物质混入试样,或一部分物质(如细粒或水分)有所损失。

  (2) 缩分误差

  缩分误差是随机的,有时可能为正,有时可能为负,大小不等。产生缩分误差的主要原因在于保留的一部分而弃掉另一部分,一般说来,保留的部分越少,这种误差越大,反之亦然。在原则上,为了减少随机误差,在每步缩分中,最好保留尽可能多的煤样,但在实际工作,煤样的量大会给后工序带来困难。制样阶段以获得足够小的制样方差而使煤样量尽可能少为目的。试样缩分要求操作人员,必须心细,按相关标准操作。缩分后要求保留煤样的数量,取决于进行缩分时煤样的最大粒度、灰分和对制样过程要求的精密度。

  3、干燥误差的控制

  干燥误差的减少在干燥煤样的过程中,如果初始煤样份量大,水分较多,可将所有的煤样放在化验室的风干钢板上自然风干,直到可以制样为止,而对于需要进一步制样的煤样,让其风干到一定程度之后,再按照各种标准,如煤样粒的数量,时间及所要求的设备等等,对自然风干后的煤样进行烘干,并尽可能的减少在烘干过程中对煤样性质的改变。

  4、分析误差的控制

  分析误差的减小对煤样进行分析是整个煤质化验工作的最后也是最重要的环节。由于在这一环节中,分析煤质的工作主要是由化验员来完成的,要切实减小在这一过程中的误差,就必须加强对工作人员的要求,要求细心、耐心、责任心、严格按照各种标准来操作。除此之外,在分析过程中,还要做到尽量减少由于仪器和检验方法而引起的误差,对于需要应用到的各种仪器,应该按照要求将其调整到符合标准,再进行使用,避免不必要的误差。

  5、加强实验室内部的质量体系的审核和管理

  加大投资,重视实验室基础设施设备的投入和建设,对重要的仪器要有正确的操作规范,有严格的保护维修制度和必要的措施手段。另外,还要抓好技术检验工作,在煤质化验过程中,加强对化验结果的审核和复核。如果在审核过程中,发现任何异常结果,均要进行严格的查询,除了基本的仪器检查,制样检查和分析检查外,还要对检查结果进行复查,保证检验结果的精确度和准确性。最后,对于检验结果的描述,要求检验结果必须与事实相符,其描述必须准确,精确,用词科学,信息来源确凿。

  四、结束语

  在煤质化验过程中,采用现在化的精密仪器,利用现代化的先进技术,来实现产品质量具有非常重要的作用。因此,随着化验、检验设备和技术的不断发展,我国的煤质化验技术将越来越先进,精确度越来越高,化验结果的误差也会越来越小,一些人为因素也会在科技的发展中逐渐消除。

  参考文献:

  [1] 王兴无,李春艳.煤质检测实验室质量控制[J].煤质技术,2007.

  [2] 李英华.煤质分析应用技术指南[M].中国标准出版社,2009.

  [3] 段云龙.煤炭试验方法标准及其说明[M].中国标准出版社,2004.

  [4] 杜伟,王玲.浅谈如何减少煤质化验中的误差[J].科技资讯,2011.

  [5] 孙艳云.提高煤质化验分析准确性的思考[J].科技风,2011.

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