高效液相色谱法测定阿司匹林丁香酚酯咀嚼片的有关物质

来源：中国畜牧兽医杂志2023年第7期北京时间：

作者：白莉霞, 刘希望, 杨亚军, 秦哲, 李世宏, 葛闻博, 李剑勇

单位：中国农业科学院兰州畜牧与兽药研究所, 农业农村部兽用药物创制重点实验室, 甘肃省新兽药工程重点实验室, 兰州 730050

摘要：【目的】采用高效液相色谱（high performance liquid chromatography，HPLC）法测定阿司匹林丁香酚酯（aspirin eugenol ester，AEE）咀嚼片的有关物质，建立一种更简便、准确的检测方法，应用于AEE咀嚼片的质量控制研究。【方法】通过HPLC法考察方法专属性、线性范围、检测限与定量限、精密度、重复性、稳定性、回收率、破坏性试验、耐用性试验及样品测定，综合评价AEE咀嚼片有关物质测定方法，并以自身对照法计算AEE咀嚼片有关物质的量。选用Phenomenex Luna C18（150 mm×4.6 mm，5 μm）色谱柱，柱温为35 ℃；流动相以0.5%磷酸水溶液为A相，以乙腈为B相，梯度洗脱；流速为1.0 mL/min；检测波长为279 nm；进样量为10 μL。【结果】AEE咀嚼片有关物质的HPLC测定方法专属性高，被检测峰与其他峰分离度良好；AEE在0.26~26.00 μg/mL浓度范围内与峰面积线性关系良好，R2=1（n＝7）；有关物质杂质A在0.25~25.50 μg/mL浓度范围内与峰面积线性关系良好，R2＝0.9996（n＝7）；AEE与杂质A定量限分别为0.52及0.51 μg/mL，检测限分别为0.26及0.25 μg/mL；精密度相对标准偏差（RSD）<1%；日内重复性与日间重复性的RSD分别为0.88%及2.50%，稳定性的RSD为1.84%；平均回收率为100.14%（n＝9，RSD=1.66%）。破坏性试验结果显示，不同破坏条件下物料基本守恒，物料守恒均在95%~105%之间。耐用性试验表明，该检测条件的耐用性良好，RSD值为1.87%。3批样品中，AEE咀嚼片杂质A含量均<0.5%，总杂质含量均<1.0%。【结论】该方法操作简便、专属性强、准确度高，可用于AEE咀嚼片中有关物质测定。

关键词：阿司匹林丁香酚酯(AEE);咀嚼片;高效液相色谱;有关物质

基金资助：中国农业科技创新工程（CAAS-25-LZIHPS-02）