土壤中全硫测定——硫分析仪选择及方法优化

来源：中国土壤与肥料杂志2024年第3期北京时间：

作者：晋琪，汪洪

单位：(北方干旱半干旱耕地高效利用全国重点实验室，中国农业科学院农业资源与农业区划研究所，国家化肥质量检验检测中心(北京)，农业农村部农产品质量安全肥料源性因子风险评估实验室(北京)，北京100081)

摘要：全硫含量是土壤调查项目中的必测项目。在燃烧法直接测定固体样品的硫分析仪中，高频红外碳硫仪检测限低，检测速度快，燃烧温度高，测定土壤标准物质的准确度高，是快速测定土壤中全硫的最佳仪器。应用高频红外碳硫仪测定样品过程中，坩埚空白、通氧流量、样品称样量、助熔剂添加量、定量方法等均会对测定结果准确度产生影响。通过对上述影响条件进行优化，研究确定了测定土壤中全硫含量的最佳条件:在严格控制坩埚空白的前提下，通氧流量设定为2～3L/min，依次称取0.1g样品(精度:0.0001g)、0.5g纯铁(精度:0.001g)和1.0g钨粒助熔剂(精度:0.001g)混合后上机分析，对不同浓度样品进行分段校正。值得注意的是，本研究证实了利用化学物质标准品建立工作曲线的可行性，为后期仪器优化和改进提供了宝贵思路。国家土壤标准物质测定结果的相对标准偏差(RSD)小于2%(n=6)，测定值与标准值相对误差(RE)的绝对值小于1%(n=6)，方法检出限为4.50 μg/g，说明方法的准确度和精密度高，适用于低含硫量土壤样品的批量检测。

关键词：硫含量;土壤;高频红外碳硫仪;最佳条件

基金资助：基金项目:第三次全国土壤普查检测方法优化研究项目；农业行业标准制定项目(NYB—24182)。