利用电感耦合等离子体质谱法测定肥料重金属砷、镉、铅、铬含量

来源：中国土壤与肥料杂志2024年第2期北京时间：

作者：李亚丽，刘蜜，郭伟，王孝钢，汪洪

单位：(1.北方干旱半干旱耕地高效利用全国重点实验室/ 中国农业科学院农业资源与农业区划研究所，北京 100081;2.国家化肥质量检验检测中心(北京)，北京 100081;3.农业农村部农产品质量安全肥料源性因子风险评估实验室(北京)，北京 100081;4.青岛市农业科学研究院，山东 青岛 266109)

摘要：选取7 个不同的肥料样品，采用硝酸- 盐酸(王水)消解，消解液中砷(As)、镉(Cd)、铅(Pb)、铬(Cr)重金属元素含量采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法氦碰撞模式测定。 结果显示，根据固体称重量为0.2 g，定容体积50 mL，Cr、As、Cd、Pb 方法检出限分别为0.018、0.008、0.005、0.021 mg/kg，定量限分别为0.061、0.025、0.016、0.069 mg/kg，根据液体称重量1.0 g，定容体积50 mL，Cr、As、Cd、Pb 方法检出限分别为0.004、0.002、0.001、0.004 mg/kg，定量限分别为0.012、0.005、0.003、0.014 mg/kg，待测样品分别进行6 组重复测定，结果显示Cr 相对标准偏差(RSD)在3.8% ～ 16.8% 之间，As 的RSD 为3.9% ～ 56.5%，Cd 的RSD 为0.0% ～ 25.7%，Pb 的RSD 为4.2% ～ 24.5%，样品加标回收率为67.4% ～ 122.0%。4 家实验室对不同肥料种类抽取样品进行实验室比对测定，分析显示所有参与实验室测试值之间存在一致性，经柯克伦检验剔除离群值，保留歧离值后，将格拉布斯检验应用于通过柯克伦检验后的单元平均值，各元素均未发现有单个或成对歧离值或离群值存在。方法精密度和准确度满足要求，结论认为ICP-MS 可用于肥料中As、Cd、Pb、Gr 含量的测定分析。

关键词：重金属;电感耦合等离子体质谱;实验室比对

基金资助：基金项目:国家重点研发计划项目(2022YFD1700603)；国家农产品质量安全风险评估项目(GJFP2019035，GJFP2019037)；中央级公益性科研院所基本科研业务费专项(Y2019PT20-04，1610132019018)。