基质固相分散萃取-高效液相色谱串联质谱法测定土壤中残留的磺酰脲类除草剂

来源：中国土壤与肥料杂志2016年第5期北京时间：

作者：吴飞，张占恩，*，成昊，张磊

摘要：建立了基质固相分散萃取-高效液相色谱串联质谱法（MSPD-HPLC-MS/MS）测定土壤中3种磺酰脲类除草剂（氯磺隆、甲磺隆 、苯磺隆）残留的分析方法。对基于球磨的基质固相分散萃取条件进行了详细优化，最终确定最佳条件为：0.2 g土壤样品、0.8 g HC-C18粉末状分散剂与直径为8 mm的小钢珠一起球磨10 min后，转移至空的玻璃萃取小柱，用10 mL乙腈洗脱，氮气吹干后用甲醇定容至0.6 mL，再经0.22 μm的滤膜抽滤后装入自动进样瓶中。用Syncronis C18反相色谱柱分离，以甲醇（A）~1‰甲酸溶液(B)为流动相进行梯度洗脱，选择反应监测(SRM)模式下进行检测。氯磺隆在20~200 μg·kg－1，甲磺隆和苯磺隆在10~ 200 μg·kg－1范围内线性良好，相关系数r在0.997 9~0.999 5。土壤样品的平均加标回收率在84.7%~104.6%，相对标准偏差在 4.5%~7.9%（n=5）。方法的检出限（S/N=3）0.32~0.68 μg·kg－ 1。该方法简单、效率高、干扰少、回收率高，满足土壤中除草剂的残留分析要求。

关键词：基质固相分散萃取;高效液相色谱串联质谱;磺酰脲类除草剂;土壤