反向高效液相色谱法检测污泥中含硫氨基酸

来源：中国环境科学杂志2017年第12期北京时间：

作者：熊南安, 董滨, 戴晓虎

单位：同济大学环境科学与工程学院, 污染控制与资源化研究国家重点实验室, 上海 200092

摘要：含硫氨基酸是污水厂污泥厌氧消化过程恶臭气体H2S和VOSCS的主要前体物质，以污水厂浓缩污泥为研究对象，针对污泥成分复杂，其含硫蛋白难水解、难提纯和易氧化而导致的尚无法定量检测分析的难点，通过优化预处理条件、色谱条件参数等，建立了一种污泥中含硫氨基酸反相高效液相检测的新方法.主要步骤为：50mg冷干污泥经1.5mL过甲酸氧化30min，将其中的半胱氨酸和蛋氨酸氧化为磺基丙氨酸和蛋氨酸砜，于水解管进行酸水解，3kD Millipore超滤离心，采用邻苯二甲醛进行柱前衍生，经氨基柱分离，通过FLD检测器检测.测定结果表明，磺基丙氨酸和蛋氨酸砜的定量限分别为0.24和1.21μmol/L，并且在5~500μmol/L范围内均具有良好线性关系（R2 ≥ 0.9997），加标回收率均在90%以上.采用该方法测定污泥中的含硫氨基酸结果表明：浓缩污泥半胱氨酸和蛋氨酸含量分别为3.86和6.20mg/（g DS），160℃热水解后，二者含量分别降低了48.0%和51.9%，且厌氧消化后两种条件下含硫氨基酸的含量存在明显差异，为探究厌氧消化体系下污泥中硫的代谢途径和转化机制提供了方法支撑.

关键词：含硫氨基酸,半胱氨酸,蛋氨酸,污泥,反相高效液相色谱

基金资助：国家自然科学基金面上资助项目（51578397）；国家自然科学基金重点资助项目（51538008）