邻苯二甲酸酯类首批化学对照品的标定及其色谱检测方法的建立

来源：药物分析杂志2015年第1期北京时间：

作者：吴先富1, 屈蓉2, 马玲云1, 肖新月1

单位：1. 中国食品药品检定研究院, 北京 100050;2. 泰州市食品药品检验所, 泰州 225300

摘要：目的: 对供含量测定用的6种邻苯二甲酸酯类首批化学对照品进行标定,同时建立检测该类物质的色谱方法. 方法: 结合文献,应用UV、IR、NMR和ESI-MS等谱学技术对邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二正戊酯(DAP)、邻苯二甲酸二异戊酯(DIAP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)和邻苯二甲酸二(2-甲氧乙基)酯(DMEP)6种邻苯二甲酸酯类化学对照品的结构进行鉴定,采用高效液相色谱法(HPLC)和气相色谱法(GC)进行纯度分析,利用质量平衡法进行定值;利用HPLC和GC同时检测多种邻苯二甲酸酯类化合物. 结果: HPLC法测得DMP、DBP、DAP、DIAP、DCHP、DMEP的纯度分别为99.4%、99.9%、99.5%、99.9%、99.9%、99.2%,GC法测得其纯度分别为99.6%、100.0%、99.4%、99.9%、100.0%、99.1%.在选定的HPLC色谱条件下,12种邻苯二甲酸酯类化合物的检测限为0.05~0.40 μg·mL-1,定量限为0.20~1.20 μg·mL-1,RSD为0.6%~0.9%;在选定的GC色谱条件下,其检测限为0.12~1.28 μg·mL-1,定量限为0.47~4.28 μg·mL-1,RSD为2.2%~2.7%. 结论: 建立了6种邻苯二甲酸酯类首批化学对照品;初步建立检测12种邻苯二甲酸酯类化学成分的HPLC和GC的方法,为该类化学成分的检测提供一定的参考依据.

关键词：邻苯二甲酸酯;邻苯二甲酸二甲酯(DMP);邻苯二甲酸二正丁酯(DBP);邻苯二甲酸二正戊酯(DAP);邻苯二甲酸二异戊酯(DIAP);邻苯二甲酸二环己酯(DCHP);邻苯二甲酸二(2-甲氧乙基)酯(DMEP);结构鉴定;高效液相色谱;气相色谱,