盐酸倍他司汀片有关物质检测方法研究

来源：药物分析杂志2015年第1期北京时间：

作者：朱蓉, 陈红, 李欣, 谢莉, 张姮婕

单位：成都市食品药品检测中心, 成都 610045

摘要：目的: 建立测定盐酸倍他司汀片中乙烯吡啶、2-羟乙基吡啶、N-甲基-2吡啶乙胺等有关物质的检查方法. 方法: 采用高效液相色谱法,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以缓冲液(称取醋酸铵0.69 g,用1 000 mL水溶解,以冰醋酸调节pH至4.7后,再加4.43 g十二烷基硫酸钠溶解,脱气)-乙腈(60:40)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长259 nm,柱温40 ℃. 结果: 各杂质与主成分能完全分离,乙烯吡啶、2-羟乙基吡啶、N-甲基-2吡啶乙胺最低检测限(S/N=3)分别为0.4、0.4、4 ng,回收率分别为97.9%、98.1%、101.7%,浓度与峰面积均呈线性(r>0.999).4个生产企业119批样品检验,共检出已知杂质2个(2-羟乙基吡啶、N-甲基-2吡啶乙胺)及未知杂质6个,各批次间检查的杂质个数及杂质量不同:2-羟乙基吡啶、N-甲基-2吡啶乙胺含量分别为0.005%~0.47%、0.040%~1.26%,总杂质量在0.2%~5.3%范围内. 结论: 本文建立的方法符合方法学验证要求,可用于盐酸倍他司汀有关物质检查.根据样品检测结果,建议将总杂质量定为2%.

关键词：盐酸倍他司汀;杂质检测;乙烯吡啶;2-羟乙基吡啶;N-甲基-2吡啶乙胺,