响应面分析优化荧光衍生法测定人参中二氧化硫残留量的研究

来源：药物分析杂志2015年第1期北京时间：

作者：安宇1, 曹玉奇1, 孙雪楠1, 王艳红2

单位：1. 吉林农业大学生命科学学院, 长春 130118;2. 吉林农业大学农业部参茸产品质量监督检验测试中心, 长春 130118

摘要：目的: 优化荧光衍生化反应条件,建立荧光分光光度法测定人参中二氧化硫的残留量. 方法: 采用三维荧光光谱扫描的方法确定试验的最佳激发波长与发射波长;利用响应面分析法(response surface methodology)对影响荧光强度的因素进行优化,在单因素试验的基础上选取实验因素与水平,根据中心组合(Box-Behnken)试验设计原理,采用四因素三水平的响应面分析法确定最佳荧光衍生反应条件.在最佳激发波长与发射波长处测定其荧光强度. 结果: 确定最佳激发波长为320 nm,发射波长为390 nm.最佳荧光衍生反应条件:缓冲溶液pH为6.7,用量为2.0 mL;1 mmol·L-1的邻苯二甲醛溶液2.1 mL;1.0 mL浓度为11.0 mmol·L-1乙酸铵溶液;静止反应时间为50 min.在该反应条件下,荧光强度与二氧化硫对照品加入量在0.1~0.6 μg范围内线性关系良好,r=0.999 2;平均回收率101.7%,RSD为4.1%.测得市售生晒参样品中二氧化硫残留量分别为57.6、39.8、101.8 μg·g-1;新采挖鲜人参样品中二氧化硫残留量分别为35.6 μg·g-1(集安 参地)、33.9 g·g-1(通化参地)、42.6 μg·g-1(抚松参地). 结论: 该法简便易行,精密度、重复性良好,准确度较高,可为人参及人参相关加工产品中二氧化硫残留量的测定提供参考.

关键词：中药材加工;安全监测;人参;二氧化硫;三维荧光光谱;单因素试验;响应面分析;荧光衍生法,