高效液相色谱串联质谱法测定人血浆中硫辛酸

来源：药物分析杂志2015年第1期北京时间：

作者：赵恒利1, 曹若明2, 方增军1, 高彦慧3, 常堃1, 王海生1

单位：1. 山东大学第二医院临床药学部, 济南 250033;2. 济南市疾病预防控制中心, 济南 250021;3. 山东大学药学院, 济南 250012

摘要：目的: 建立LC-MS/MS法测定人血浆中硫辛酸浓度,并对口服0.2 g硫辛酸分散片后的药代动力学进行研究. 方法: 血浆样品以萘普生为内标,经乙腈沉淀蛋白后进行LC-MS/MS分析.采用高效液相分离系统,色谱柱为Venuseil XPB C18柱(150 mm×2.1 mm,5 μm),流动相为乙腈-10 mmol·L-1醋酸铵-甲酸(80:20:0.2);采用质谱检测系统,ESI离子源,负离子模式,多反应监测(MRM)方式监测m/z 205→m/z 171(硫辛酸)和m/z 229→m/z 170(萘普生,内标). 结果: 建立的LC-MS/MS法在2.500~5 000 ng·mL-1质量浓度范围内,硫辛酸色谱响应与质量浓度相关性良好,定量下限为2.500 ng·mL-1;批内及批间精密度RSD均小于7%,准确度在96.5%~101.6%.12名受试者单次服用0.2 g硫辛酸分散片后AUC0-t为(1 816±885.6)ng·mL-1·h,AUC0-∞为(1 837±879.6)ng·mL-1·h,Cmax为(3 432±2 410)ng·mL-1,tmax为(0.45±0.44)h,t1/2为(0.45±0.18)h,MRT为(0.73±0.31)h,CL为(133.2±66.63)L·h-1,Vd为(85.60±50.98)L. 结论: 本测定方法灵敏准确,适用于人血浆中硫辛酸浓度的测定及其药代动力学研究.

关键词：维生素B类药物;硫辛酸;萘普生;生物样品测定;药代动力学;液相色谱-质谱,