附子煎煮过程中13种生物碱含量的动态变化规律研究

来源：药物分析杂志2015年第1期北京时间：

作者：张意涵1,2, 杨昌林2, 黄志芳2, 刘玉红2, 陈燕2, 刘云华2, 易进海2

单位：1. 成都中医药大学, 成都 611137;2. 四川省中医药科学院, 成都 610041

摘要：目的: 采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱,精确测定附子水煎液中酯型生物碱、原碱、去甲猪毛菜碱等成分的含量,探讨附子煎煮过程中13种生物碱的动态变化规律,为临床应用和炮制提供参考. 方法: 采用Agilent SB-C18色谱柱(2.1 mm×20 mm,1.8 μm),以2 mmol·L-1醋酸铵溶液-乙腈为流动相, 梯度洗脱,流速0.4 mL·min-1,柱温35 ℃;质谱采用ESI+离子源,多反应监测模式(MRM),检测13种生物碱(乌头碱、新乌头碱、次乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、乌头原碱、新乌头原碱、次乌头原碱、附子灵、多根乌头碱、宋果灵、去甲猪毛菜碱)以及内标氢溴酸高乌甲素的定量离子和定性离子. 结果: 生附片煎煮过程中双酯型生物碱(乌头碱、新乌头碱、次乌头碱)含量迅速降低,4 h后趋于稳定且含量很低;单酯型生物碱(苯甲酰乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱)含量先升后降,于4~6 h达到高峰;原碱中乌头原碱、新乌头原碱、次乌头原碱含量一直快速增加,而附子灵、宋果灵、多根乌头碱和去甲猪毛菜碱含量缓慢增加,约在4 h达到最高峰,后趋于稳定或略有降低.黑顺片煎煮过程中生物碱成分的动态变化趋势与生附片相似,但变化幅度显著小于生附片. 结论: 生附片煎煮2~4 h,双酯型生物碱含量已很低,能保证临床用药安全,且总生物碱等主要成分的含量显著高于黑顺片水煎液.

关键词：生附片;黑顺片;煎煮影响;乌头碱;新乌头碱;次乌头碱;苯甲酰乌头原碱;苯甲酰新乌头原碱;苯甲酰次乌头原碱;乌头原碱;新乌头原碱;次乌头原碱;附子灵;多根乌头碱;宋果灵;去甲猪毛菜碱;生物碱动态变化;氢溴酸高乌甲素内标;液质联用技术,