中药山茱萸炮制前后特征化学成分的分析

来源：药物分析杂志2015年第2期北京时间：

作者：常增荣1, 李姣2, 郝博3, 郭洪祝1,1, 陈有根1

单位：1. 北京市药品检验所, 北京 100035;2. 华润紫竹药业, 北京 100024;3. 国家药典委员会, 北京 100061

摘要：目的: 确定可用于分析和鉴别炮制前山萸肉和炮制后酒萸肉的特征成分。建立HPLC法同时测定山茱萸样品中没食子酸、5-羟甲基糠醛(5-HMF)、莫诺苷、当药苷、马钱苷和山茱萸新苷的含量。方法: 采用Phenomenex Gemini C18 110Å(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.3%磷酸水(B)为流动相,梯度洗脱(0~20 min,7%A;20~50 min,7%A→20%A;50~65 min,20%A),流速1 mL · min-1,检测波长240 nm,柱温35 ℃。将15份山萸肉和10份酒萸肉样品中6种化学成分含量测定数据采用SPSS 10.0软件进行组间t检验统计处理。将酒萸肉中含量较高的4种成分进行雷达图分析。结果: 方法学验证结果显示,没食子酸、5-HMF、莫诺苷、当药苷、马钱苷和山茱萸新苷进样量分别在8.174~653.92 μg(r=0.999 5),48.12~3 849.6 μg(r= 0.999 5),44.92~3 593.6 μg(r=1.000 0),9.088~727.042 μg(r=1.000 0),41.36~3 308.8 μg(r=1.000 0)和8.608~688.64 μg(r=0.999 9)范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率(n=9)均在97.26~103.1%之间,RSD均小于2.8%。样品测定分析结果显示,山萸肉和酒萸肉样品中,除当药苷含量无显著差异外,其余5种成分没食子酸、5-HMF、莫诺苷、马钱苷、山茱萸新苷含量均有显著差异。炮制品酒萸肉中没食子酸、5-HMF含量高于生品山萸肉,但莫诺苷、马钱苷、山茱萸新苷含量低于山萸肉。雷达图分析结果,马钱苷和没食子酸含量呈相对稳定分布,莫诺苷和5-HMF呈 现相反的变化趋势,莫诺苷含量越低,则5-HMF含量越高。结论: 建立的方法符合方法学验证要求。5-HMF和莫诺苷差异显著,可用于鉴别山萸肉和酒萸肉。

关键词：山茱萸;没食子酸;5-羟甲基糠醛(5-HMF);莫诺苷;当药苷;马钱苷;山茱萸新苷;中药炮制;化学成分;高效液相色谱法,