HPLC法测定盐酸头孢他美酯中的有关物质和聚合物

来源：药物分析杂志2015年第2期北京时间：

作者：王建1, 王丹丹1,2, 洪利娅1

单位：1. 浙江省食品药品检验研究院, 杭州 310004;2. 浙江工业大学, 杭州 310014

摘要：目的: 建立HPLC梯度洗脱法同时测定盐酸头孢他美酯中的有关物质和聚合物。方法: 采用Thermo AcclaimTM 120 C18 色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相A为乙腈-甲醇-水-磷酸盐缓冲液(180:47.5:750:67.5),流动相B为乙腈-甲醇-水-磷酸盐缓冲液(540:142.5:250:22.5),梯度洗脱(0 min,0%B;2 min,0%B;30 min,100%B;45 min,100%B;46 min,0%B;55 min,0%B),流速为1.0 mL · min-1,检测波长为233 nm。结果: 盐酸头孢他美酯与中间体、分解产物完全分离。杂质头孢他美酸、AE活性酯和7-氨基-3-去乙酰氧基头孢烷酸(7-ADCA)的回收率分别为97.8%、98.3%和104.4%,重复性RSD为2.8%,定量限为0.04~0.21 μg · mL-1。各有关物质测定结果,头孢他美酸为1.0%~1.6%,异构体1为0.2%~0.9%、异构体2为0.1%~0.2%、二聚物1为0.1%~0.3%、二聚物2为0.2%~0.8%。结论: 建立的方法经方法学验证可用于本品的质量控制。

关键词：盐酸头孢他美酯;有关物质聚合物;杂质检测;头孢他美酸;AE活性酯;7-氨基-3-去乙酰氧基头孢烷酸(7-ADCA);梯度洗脱高效液相色谱法,