《药物分析杂志》发表论文赏析
作者:郑润生, 肖启衍, 邱薇, 徐晖, 詹若挺, 陈蔚文
单位:广州中医药大学 中药资源科学与工程研究中心, 岭南中药资源教育部重点实验室, 广州 510006
摘要:目的: 通过优化液相色谱条件和质谱条件,并结合稀释法克服基质效应的影响,建立适用于10种中药材和3种食品污染赭曲霉毒素A(OTA)的LC-MS/MS检测方法。方法: 样品经84%乙腈提取后,上清液用色谱甲醇复溶(稀释4倍),直接上样检测;流动相采用4.0 mmol · L-1 醋酸铵-0.1%甲酸水溶液和甲醇,经C18 色谱柱分离后注入质谱仪,在选择反应监测模式(SRM)下进行正离子检测。结果: 经方法学验证,赭曲霉毒素A质量浓度在25.00~50 000 ng · L-1 范围内呈现良好的线性关系,r>0.998 7;定量限25.0 ng · L-1;高、中、低3个浓度水平的绝对回收率89.6%~95.2%,提取回收率84.2%~100.0%;13种样品的基质效应91.5%~118.7%。将该方法应用于实际100批样品的检测,结果显示100批样品中仅有1批的检测结果呈阳性(0.7 μg · kg-1),表明该地区这些样品中OTA的污染情况不严重。结论: 本研究建立的LC-MS/MS方法具有预处理简便、经济等优点,适用于这10种中药材及3种食品污染赭曲霉毒素A的快速检测。
关键词:液质联用;中药材污染检测;食品安全监测;赭曲霉毒素A;真菌毒素;基质效应考察;稀释法;方法验证,