氟代同系物内标在LC-MS/MS法测定人血浆中苯烯莫德浓度的应用

来源：药物分析杂志2015年第2期北京时间：

作者：韦忠娜1, 赵立波2, 王茜2, 朱宝英1, 陈欣2, 黄静1, 方翼2

单位：1. 贵阳医学院, 贵阳 550004;2. 北京大学人民医院药剂科, 北京 100044

摘要：目的:降低基质效应,建立测定人血浆中苯烯莫德的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法。方法:以氟代苯烯莫德为内标,血浆样品用四硼酸钠碱化后,用甲基叔丁基醚(MEBE)萃取,离心后取上清液氮气吹干,流动相复溶后进行LC-MS/MS分析。色谱条件:采用Ultra C18 (50 mm×2.1 mm,5.0 μm)色谱柱,以乙腈-0.2 mmol · L-1 甲酸铵为流动相,流速300 μL · min-1,柱温20℃;质谱条件 :电喷雾离子化源(ESI),负离子模式多重反应选择离子检测(MRM),用于定量的离子对分别为苯烯莫德m/z 253.1→210.9和内标氟代苯烯莫德m/z 270.9→229.2。结果:人血浆中苯烯莫德的线性范围为0.1~10 ng · mL-1 (r>0.99),定量下限为0.1 ng · mL-1;日内、日间精密度(RSD)均小于15%;相对误差为-1.03%~0.01%;提取回收率大于85%;稳定性良好,血浆基质对苯烯莫德测定无干扰。结论:该方法适用于人血浆中苯烯莫德浓度的测定。氟代同系物内标能部分取代稳定同位素内标,应用在生物样品的检测中。

关键词：苯烯莫德;己烯雌酚;氟代苯烯莫德;血药浓度;氟代同系物内标;基质效应;高效液相色谱-串联质谱法,