LC-MS/MS法测定干血斑样品中阿戈美拉汀

来源：药物分析杂志2015年第3期北京时间：

作者：戴晓健, 钟大放, 陈笑艳

单位：中国科学院上海药物研究所, 上海 201203

摘要：目的: 建立快速、灵敏的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法,测定大鼠干血斑(DBS)样品中的阿戈美拉汀,并应用于阿戈美拉汀大鼠药动学研究. 方法: 给药后的大鼠新鲜全血40 μL点于Whatman 903滤纸上,室温下干燥2 h,放入含干燥剂的密封袋保存.取直径为6 mm的干血斑3片,加入甲醇500 μL,超声15 min后,进行液-液萃取,以甲醇-甲酸铵-甲酸为流动相,流速0.20 mL·min-1,采用Grom-Sil 120 ODS-5 ST柱分离,通过电喷雾三重四极杆串联质谱,以多反应监测(MRM)方式进行检测,用于定量的离子反应为m/z 244.1→m/z 185.1(阿戈美拉汀)和m/z 249.2→m/z 187.1(d5-阿戈美拉汀). 结果: 测定阿戈美拉汀DBS的线性范围为0.025 0~25.0 ng·mL-1;定量下限为0.025 0 ng·mL-1;精密度和准确度均符合要求. 结论: DBS采样法全血用量少,样品储存、运输便利,可用于阿戈美拉汀大鼠药动学研究.

关键词：阿戈美拉汀;干血斑(DBS);液相色谱-串联质谱法;大鼠药动学;全血药物浓度检测,