毛细管区带电泳法测定艾塞那肽纯度及在稳定性研究中的应用

来源：药物分析杂志2015年第3期北京时间：

作者：宫菲菲1, 张玉芬2, 孙雯3, 曹俊姿3, 张金凤3, 付素珍3, 刘万卉1,3

单位：1. 烟台大学药学院, 烟台 264005;2. 烟台市莱阳中心医院, 烟台 265200;3. 绿叶制药集团有限公司长效和靶向制剂国家重点实验室, 烟台 264003

摘要：目的: 建立毛细管区带电泳(CZE)方法测定艾塞那肽纯度,并初步考察其稳定性. 方法: 采用未涂层熔融石英毛细管(48.5 cm×50 μm,有效长度40 cm),考察了运行缓冲液pH及浓度、分离电压、温度、添加剂乙腈浓度对分离效果的影响,最终确立电泳条件:运行缓冲液为200 mmol·L-1 磷酸二氢钠-磷酸氢二钠溶液(pH 6.2;含15%乙腈),分离电压为20 kV,温度 25℃,检测波长214 nm,压力进样5 kPa×10 s. 结果: 艾塞那肽质量浓度在0.05~4.0 mg·mL-1(r=0.999 9)范围内线性关系良好; 检测限为3.3 μg·mL-1,定量限为8.0 μg·mL-1;主峰迁移时间的日内和日间RSD分别为1.07%(n=6)和0.91%(n=9), 纯度的日内和日间RSD分别为0.08%(n=6)和0.10%(n=9).该方法与HPLC法比较,纯度测定结果基本一致,本法分离效果更好,分析时间缩短,能有效检查艾塞那肽的纯度. 结论: 该方法可用于艾塞那肽的质量控制和稳定性研究.

关键词：毛细管区带电泳;艾塞那肽;纯度测定;稳定性研究;条件优化;多肽类药物,