HPLC-QTOF-MS法测定风湿骨痛胶囊中9个乌头类生物碱的含量

来源：药物分析杂志2015年第3期北京时间：

作者：张小龙1,2, 吴先富3, 王昆3, 吴启南1, 杨广胜4, 孙晓4

单位：1. 南京中医药大学, 南京 210023;2. 连云港市药品检验所, 连云港 222006;3. 中国食品药品检定研究院, 北京 100050;4. 连云港市第一人民医院, 连云港 222002

摘要：目的: 建立高效液相色谱四极杆飞行时间串联质谱法(HPLC-QTOF-MS法)测定风湿骨痛胶囊中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、乌头原碱、次乌头原碱、新乌头原碱9个成分含量. 方法: 使用Agilent ZORBAX Extend-C18 RRHT色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8 μm),以甲醇(A)-水(含0.1%甲酸和2.5 mmol·L-1醋酸铵)(B)为流动相,梯度洗脱(0~3.5 min,15%A;3.5~4.5 min,15%A→40%A;4.5~20 min,40%A;20~20.1 min,40%A→15%A;20.1~25 min,15%A),流速0.21 mL·min-1,柱温30℃;采用电喷雾离子(ESI)源,正离子方式检测,利用一级质谱的提取离子流色谱图进行定量,同时利用二级质谱进行成分的确认. 结果: 上述9种生物碱在一定范围内具有较好的线性关系,r值均大于0.999 7,精密度、重复性和稳定性的RSD均小于5%,加样回收率均在98.1%~101.8%之间.3批胶囊中以上 9个成分的含量测定结果分别是0.069、0.058、0.063 μg·粒-1;1.091、1.015、0.908 μg·粒-1;0.139、0.118、0.091 μg·粒-1;28.481、25.446、30.492 μg·粒-1;30.990、32.985、40.105 μg·粒-1;87.188、67.171、93.819 μg·粒-1;0.958、1.060、1.363 μg ·粒-1;3.116、2.805、2.621 μg·粒-1;1.892、1.594、1.708 μg·粒-1. 结论: 本实验建立的方法经验证,可为控制该制剂的质量提供依据.

关键词：高效液相色谱四极杆飞行时间质谱;风湿骨痛胶囊;乌头类生物碱;乌头碱;次乌头碱;新乌头碱;乌头原碱;含量测定;方法验证,