HPLC法测定盐酸硫利达嗪片的有关物质及含量

来源：药物分析杂志2015年第4期北京时间：

作者：李霞1, 吉红梅2, 柳小秦1, 姬于婷1, 戴涌1, 刘海静1

单位：1. 陕西省食品药品检验所, 西安 710065;2. 西安力邦制药有限公司, 西安 710075

摘要：目的: 建立RP-HPLC法测定盐酸硫利达嗪片中有关物质及含量。方法: 采用Diamonsil C18(150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;含量测定以乙腈-水-三乙胺(850: 150: 1)为流动相,流速1 mL·min-1,检测波长264 nm,柱温40 ℃;以外标法对含量进行测定。有关物质测定以三乙胺-乙腈-水(2: 400: 600)为流动相A,三乙胺-乙腈(2: 1 000)为流动相B,梯度洗脱(0~5 min,100%A;5~35 min,100%A→5%A;35~40 min,5%A;40~41 min,5%A→100%A;41~46 min,100%A),流速1 mL·min-1,检测波长275 nm,柱温40 ℃;以主成分自身对照法对有关物质进行定量测定。结果: 在选定的色谱条件下,盐酸硫利达嗪和有关物质完全分离;辅料对主成分的含量测定无干扰;盐酸硫利达嗪在50~500 μg·mL-1范围内线性关系良好,相关系数r为0.999 8;低、中、高3种浓度的平均回收率分别为100.6%、100.0%、99.81%,RSD分别为1.5%、1.9%、0.8%。3批样品中主成分含量分别为101.7%、97.3%、108.0%;单个杂质限量定为0.5%,杂质总量为1.0%。结论: 本法经方法学验证,可用于盐酸硫利达嗪片的有关物质检查和含量测定。

关键词：盐酸硫利达嗪片;利达新;吩噻嗪类抗精神病药;药品标准提高;反相高效液相色谱法;杂质;含量测定;有关物质,