HPLC法测定利伐沙班片的含量和有关物质

来源：药物分析杂志2015年第4期北京时间：

作者：袁利杰1, 刘辉2, 杨本霞1, 郑子栋1

单位：1. 河南省食品药品检验所, 郑州 450003;2. 郑州师范学院, 郑州 450044

摘要：目的: 建立利伐沙班片的含量和有关物质的HPLC法。方法: 采用RP-HPLC法测定利伐沙班片中利伐沙班的含量,并对其有关物质进行检测。色谱柱为Ultimate LP-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),乙腈-0.01 mol·L-1磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温30 ℃,检测波长250 nm;同时采用NP-HPLC法测定利伐沙班片中R-利伐沙班的含量,色谱柱为CHIRALPAK AD-H(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲基叔丁基醚-异丙醇-二乙胺(70: 30: 0.1)为流动相,流速0.8 mL·min-1,柱温30 ℃,检测波长250 nm。结果: RP-HPLC法中主峰和相邻杂质峰能完全分离,利伐沙班的线性范围为0.009 6~0.167 mg·mL-1,平均回收率(n=9)为99.7%;NP-HPLC法中R-利伐沙班与利伐沙班能完全分离,R-利伐沙班的线性范围为1.78~5.35 μg·mL-1,平均回收率(n=9)为100.7%。3批样品含量测定结果分别为99.1%、99.9%、100.2%,单个最大杂质分别为0.03%、0.06%、0.14%,总杂质分别为0.10%、0.13%、0.19%;3批样品中R-利伐沙班的含量分别为0.023%、0.021%、0.020%。结论: 经方法学验证,本方法可用于利伐沙班片的质量控制。

关键词：口服抗凝药物;利伐沙班片;R-利伐沙班;有关物质;含量测定;反相高效液相色谱法;正相高效液相色谱法,