ASPE-LC-Q-TOF/MS检测血液中氯硝西泮和7-氨基氯硝西泮

来源：药物分析杂志2015年第4期北京时间：

作者：石银涛1, 冯柏霖2, 王绘军1, 郭璟琦1, 蒋畅3, 郑经1, 王俊伟1

单位：1. 重庆市公安局物证鉴定中心, 重庆 400021;2. 四川大学高分子科学与工程学院, 成都 610065;3. 安捷伦科技有限公司, 成都 610041

摘要：目的: 建立了血液中氯硝西泮及其代谢产物7-氨基氯硝西泮的自动固相萃取-液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(ASPE-LC-Q-TOF/MS)的快速筛查方法。方法: 血液中的氯硝西泮和7-氨基氯硝西泮用固相萃取,然后用LC-Q-TOF/MS分析。采用Eclipse Plus C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8 μm),柱温35 ℃,流动相为甲醇-0.2%甲酸水溶液(含5 mmol·L-1甲酸铵)(20: 80),流速0.3 mL·min-1,进样量2 μL;电喷雾电离源,正离子检测;在50~1 000 Da 质量范围内进行一级和二级质谱全扫描;通过MS匹配得分、保留时间偏差、实测质荷比、同位素丰度匹配得分、同位素间距匹配得分对血液中的目标物进行快速筛查与确证。结果: 目标物的线性范围为20~1 000 ng·mL-1,相关系数为0.998 9~0.999 3,检出限为2~10 ng·mL-1。添加浓度水平为50、200、800 ng·mL-1时,平均回收率为70.6%~91.5%,RSD为4.7%~9.8%。利用Agilent Mass Hunter PCDL Manager软件建立目标物数据库,并应用于实际样品的筛查分析,保留时间偏差全部小于0.1 min,质量偏差小于1 mDa,同位素丰度匹配得分、同位素间距得分和MS匹配得分均大于95,检出氯硝西泮、7-氨基氯硝西泮。结论: 本文的方法经方法验证,可用于法庭与临床毒物分析。

关键词：氯硝西泮;7-氨基氯硝西泮;液相色谱;飞行时间质谱;自动固相萃取;血液样品分析;临床毒物分析,