1H_NMR定量测D3-吗啡对照品的含量

来源：药物分析杂志2015年第5期北京时间：

作者：周晓力, 陈华, 南楠

单位：中国食品药品检定研究院, 北京 100050

摘要：目的: 采用 1H NMR法建立了D3-吗啡绝对含量的测定方法。方法: 以对苯二甲酸二甲酯基准试剂为内标,以氘代甲醇为溶剂,采用Bruker Avance Ⅲ 500型核磁共振谱仪,zg30脉冲序列在恒温25 ℃下获取1H NMR谱,测定D3-吗啡的含量,驰豫延迟时间为20 s。结果: 以D3-吗啡的峰(δ 5.62)及对苯二甲酸甲酯(δ8.12)峰作为定量峰,测得精密度RSD为0.09%(n=5),重复性RSD为0.69%(n=6)。将样品与内标的NMR峰面积比对其质量比绘制标准曲线,相关系数为0.999 9,氘代吗啡的线性范围为5~17 mg;定量限为0.872 mg。核磁共振法测得样品的含量为93.9%,与质量平衡法结果93.3%及HPLC外标法结果94.1%一致。结论: 采用核磁共振定量的方法可测定D3-吗啡的绝对含量,此方法准确快捷,简单易行,是对标准物质绝对含量测定的一种良好的补充方法。

关键词：1H定量核磁共振;D3-吗啡;标准物质;绝对含量测定;对苯二甲酸二甲酯,