UPLC-MS/MS测定复方甘草片中4种生物碱含量

来源：药物分析杂志2015年第6期北京时间：

作者：黄朝辉1, 崔慧芳1, 蔡丹丹2, 周征1

单位：1. 宁波市药品检验所, 宁波315048;2. 宁波戒毒研究中心, 宁波315010

摘要：目的: 采用超高效液相色谱-质谱联用方法同时测定复方甘草片中吗啡、可待因、罂粟碱、可卡因等4种生物碱的含量。方法: 采用Waters BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱,以含0.1%甲酸的0.02 mol·L-1乙酸铵溶液(A)-甲醇(B)为流动相,梯度洗脱(0~1.5 min,92%A;1.5~2.0 min,92%A→60%A;2.0~4.5 min,60%A;4.5~4.6 min,60%A→92%A;4.6~5.0 min,92%A),流速0.2 mL·min-1,柱温35 ℃;质谱采用电喷雾离子源,多反应监测模式(正离子)。结果: 吗啡、可待因、罂粟碱、可卡因质量浓度分别在2.84~56.7、1.04~20.85、0.53~10.58和0.16~3.13 μg·L-1的范围内线性关系良好,r值在0.998 4~0.999 9之间,平均回收率在96.0%~102.8%之间,分析方法的定量下限分别为0.5、0.5、0.05、0.01 μg·L-1,检测限为0.2、0.2、0.02、0.005 μg·L-1;3批复方甘草片中吗啡、可待因的含量分别为0.39~0.40 mg·片-1和0.18~0.19 mg·片-1,没有检出罂粟碱和可卡因。结论: 该方法前处理简单,分析速度快,灵敏度高,是复方甘草片质量控制的一种可行方法。

关键词：超高效液相色谱-质谱联用;多反应监测;复方甘草片;吗啡;可待因;罂粟碱;可卡因;生物碱,