SEC-MALLS法测定普鲁兰糖相对分子质量及分子质量分布

来源：药物分析杂志2015年第7期北京时间：

作者：张卫东, 胡川梅, 郑璐侠, 邵泓, 陈钢

单位：上海市食品药品检验所, 上海201203

摘要：目的: 建立分子排阻色谱-多角度激光散射(size exclusion chromatography-multiangle laser light scattering,SEC-MALLS)系统测定普鲁兰糖的相对分子质量及分子质量分布的方法. 方法: 采用2根Shodex SB-806HQ色谱柱(300 mm×7.8 mm,10 μm)串联,以水为流动相,流速0.5 mL · min-1,柱温35 ℃,检测器为多角度激光散射器(MALLS)和示差折光检测器(refractive intex detector,RID)联用,对普鲁兰糖的相对分子质量及分子质量分布进行测定,并对均方根旋转半径(rg)与样品在溶液中的聚集态进行分析;同时还以传统凝胶渗透色谱(GPC)法对普鲁兰糖的相对分子质量及分子质量分布进行测定,并对2种方法测定的结果进行分析比较. 结果: SEC-MALLS法测定普鲁兰糖样品的结果与GPC法测定的结果比较,2种系统测定的重均相对分子质量及分子质量分布结果基本一致,同时测得普鲁兰糖在水溶液中为无规线团构象的线性聚合物. 结论: SEC-MALLS法测定相对分子质量无需分子量标样,可以同时获得样品在溶液中的聚集态和构象信息,可用于普鲁兰糖的质量控制.

关键词：普鲁兰糖;分子排阻色谱;凝胶渗透色谱;多角度激光散射;示差折光检测;构象,