加校正因子的主成分自身对照法测定复方片剂中瑞格列奈有关物质

来源：药物分析杂志2015年第8期北京时间：

作者：李建伟1, 宋素丽2, 申爱卓2

单位：1. 长治医学院药学系, 长治046000;2. 山西振东制药股份有限公司, 长治047100

摘要：目的: 建立加校正因子的主成分自身对照法测定瑞格列奈盐酸二甲双胍片中瑞格列奈有关物质的含量。方法: 采用J&K WpH C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以30 mmol·L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH至3.2)-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.5 mL·min-1,检测波长240 nm,柱温40℃,进样量20 μL。测定瑞格列奈和杂质A、B、C的线性方程,以斜率计算杂质相对于瑞格列奈的校正因子,用相对保留时间确定各杂质位置。并进行了方法学验证。用相对校正因子计算复方片剂中瑞格列奈杂质A、B、C的含量,并与杂质对照品法测得的结果进行比较。结果: 瑞格列奈杂质A、B、C的相对保留时间分别为0.10、0.35、0.48,校正因子分别为0.65、0.76、3.06。检出限分别为0.27、0.12、4.21 ng,定量限分别为0.8、0.4、12.2 ng。采用校正因子的主成分自身对照法和外标法测得的结果无显著性差异。结论: 本方法经方法验证,可准确测定复方片剂中瑞格列奈3种杂质的含量。

关键词：瑞格列奈;复方片剂;有关物质;校正因子;高效液相色谱法,