HPLC-DAD-MS/MS法用于止咳平喘类中成药中添加14种肾上腺皮质激素的筛查和定量研究

来源：药物分析杂志2015年第8期北京时间：

作者：高辉, 李冰, 王杰

单位：山东省食品药品检验研究院, 济南250101

摘要：目的: 建立HPLC-DAD-MS/MS法用于止咳平喘类中成药中非法添加14种肾上腺皮质激素的筛查和测定。方法: 采用Venusil MP C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-甲醇(1:1)及0.3%甲酸铵溶液系统为流动相,梯度洗脱,二极管阵列检测器,检测波长240 nm,参比波长360 nm,波长扫描范围190~400 nm,柱温30℃;质谱装配电喷雾电离源,扫描方式为正、负离子同时进行一级质谱、二级质谱全扫描,扫描范围m/z 50~600。干燥气温度325℃,干燥气流速5 L·min-1;雾化压力0.1 MPa。结果: 曲安西龙、地塞米松磷酸钠、泼尼松、氢化可的松、地塞米松、曲安奈德、醋酸泼尼松龙、醋酸氢化可的松、醋酸泼尼松、醋酸可的松、丁酸氢化可的松、醋酸氟轻松、丙酸氯倍他索、丙酸倍氯米松14种肾上腺皮质激素质谱检测限小于1.3 μg·mL-1。14种肾上腺皮质激素加样回收率86.5%~119.1%;在0.42~39.2 μg·mL-1范围内,线性关系良好(相关系数大于0.999);4批中成药中检出含醋酸泼尼松。结论: 本法经方法学验证,可用于14种肾上腺皮质激素的筛选及确证。

关键词：中成药非法添加;曲安西龙;地塞米松磷酸钠;泼尼松;氢化可的松;地塞米松;曲安奈德;醋酸泼尼松龙;醋酸氢化可的松;醋酸泼尼松;醋酸可的松;丁酸氢化可的松;醋酸氟轻松;丙酸氯倍他索;丙酸倍氯米松;液相色谱-质谱,