LC-MS/MS法测定鲁比前列酮软胶囊的溶出度

来源：药物分析杂志2015年第9期北京时间：

作者：崔萍1,2, 吴娟1, 袁艳娟3, 乔红群3, 丁逸梅1,2

单位：1. 南京工业大学药学院, 南京 211816;2. 南京工业大学江苏省药物研究所, 南京 210009;3. 江苏省药物安全评价中心, 南京 210009

摘要：目的: 建立LC-MS/MS法测定鲁比前列酮软胶囊的溶出度。方法: 以15-羟基十五酸为内标物,以乙醚进行液-液萃取。采用Waters XTerra MS C18(100 mm×2.1 mm,5 μm),以5 mmol·L-1乙酸铵(含0.02%乙酸)为流动相A相,以甲醇-乙腈(65:35,含0.02%乙酸)为流动相B,进行梯度洗脱;采用电喷雾离子源(ESI)、负离子模式检测,多反应监测(NMR)方式定量分析。结果: 鲁比前列酮在10~200 ng·mL-1范围内线性良好(r=0.999 8);最低检测限为3 ng·mL-1;平均回收率(n=9) 为100.1%,RSD为1.7%;日内与日间的精密度RSD均小于10%。3批自制胶囊与市售胶囊溶出曲线的拟合度f分别为73.81、59.12和80.17。结论: 自制胶囊溶出行为与市售胶囊一致。本法经方法学验证,可用于测定鲁比前列酮软胶囊的溶出度。

关键词：鲁比前列酮;15-羟基十五酸;液相色谱-质谱/质谱联用技术;液-液萃取;拟合度;溶出度,