顶空气相色谱-电子捕获检测器法测定_正清风痛宁制剂原料中三氯甲烷的残留量

来源：药物分析杂志2015年第9期北京时间：

作者：陈汀波1, 李栋1, 仇萍2, 周华1, 刘良1

单位：1. 中药质量研究国家重点实验室(澳门科技大学), 澳门药物及健康应用研究院, 澳门科技大学, 澳门;2. 湖南正清制药集团股份有限公司, 长沙 410001

摘要：目的: 建立正清风痛宁的制剂原料盐酸青藤碱中三氯甲烷残留量的测定方法。方法: 采用顶空进样气相色谱法进行测定,使用Agilent DB-5MS毛细管色谱柱(30.0 m×250 μm,涂层0.25 μm),载气为高纯氮气,流量2 mL·min-1,进样量为1 mL,分流比10:1,进样口温度为200℃,柱温为60℃,采用电子捕获检测器,检测器温度为200℃;顶空进样法,水为溶剂,平衡温度为60℃,平衡时间30 min。结果: 三氯甲烷在0.242 7~97.06 ng·mL-1范围内呈良好的线性关系(r2=0.998 4);平均回收率为98.48%,RSD为1.69%(n=6);最低定量限为4.854 ng·g-1。所检测6个批次的正清风痛宁制剂原料中三氯甲烷残留量介于0至237.6 ng·g-1之间。结论: 顶空气相色谱(HS-GC)-电子捕获检测器(ECD)法灵敏、准确,优于现有其他检测方法,可作为盐酸青藤碱中三氯甲烷残留的检测方法,有利于提高制剂的安全性。

关键词：正清风痛宁;盐酸青藤碱;三氯甲烷;溶剂残留;顶空气相色谱(HS-GC);电子捕获检测器(ECD),