《药物分析杂志》发表论文赏析

HPLC-MS/MS法同时测定健胃消食片中8种化学成分的含量

来源:药物分析杂志2015年第9期北京时间:

作者:史贺, 张巧月, 杨浩天, 张智勇, 张兰桐

单位:河北医科大学药学院 药物分析教研室, 石家庄 050017

摘要:目的: 建立HPLC-MS/MS法同时测定健胃消食片中山柰酚、槲皮素、柚皮素、柚皮苷、芦丁、芹菜素、橙皮苷和绿原酸的含量。方法: 采用Sapphire C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-水(0.03%的甲酸)为流动相进行梯度洗脱,流速0.8 mL·min-1,进样量10 μL,柱温30℃;采用电喷雾离子源进行负离子模式监测,多反应监测模式(MRM)用于定量分析,源喷射电压-4.5 kV,离子源温度650℃;雾化气为(GS1,N2)压力413.7 kPa,辅助气(GS2,N2)压力448.2 kPa,气帘气(N2)压力206.8 kPa,接口加热,全程通入氮气,MRM模式定量,扫描范围为m/z 100~1 000。结果: 健胃消食片中8种成分的峰面积和浓度呈良好的线性关系,r>0.999 1;平均加样回收率(n=9)为97.25%~100.8%。5批样品中山柰酚、槲皮素、柚皮素、柚皮苷、芦丁、芹菜素、橙皮苷、绿原酸的含量依次为2.135~4.616、0.244 3~0.319 4、0.257 2~0.361 7、20.01~34.65、7.561~11.82、0.020 58~0.025 58、259.2~300.2、40.52~46.62 μg·g-1。结论: 本法简便、准确,重现性好,专属性高,可用于健胃消食片的质量控制。

关键词:HPLC-MS/MS;健胃消食片;山柰酚;槲皮素;柚皮素;柚皮苷;芦丁;芹菜素;橙皮苷;绿原酸;梯度洗脱;定量分析,

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