RP-HPLC测定卡维地洛片中的杂质D和杂质E

来源：药物分析杂志2015年第10期北京时间：

作者：康铁纯1, 顾宵2, 何佳佳2, 郑国钢2, 郑金琪2

单位：1. 浙江工业大学药学院, 杭州 310014;2. 浙江省不良反应检测中心、浙江省药物评审中心, 杭州 310000

摘要：目的: 建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定卡维地洛片有关物质。方法: 采用YMC-Pack Pro C8色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.02 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH 2.0)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温30 ℃,检测波长为220 nm(杂质E)和240 nm(其他杂质)。结果: 卡维地洛与已知杂质及强制破坏实验产生的降解产物均能获得良好的分离,杂质D(4-环氧丙烷氧基咔唑)与杂质E[2-(2-甲氧基苯氧基)乙胺]质量浓度分别在0.063 98~12.80 μg·mL-1(r=0.999 9)和0.089 33~8.933 μg·mL-1(r=1.000)范围内与峰面积呈良好的线性关系。杂质D高、中、低浓度的回收率(n=3)分别为98.6%、96.5%、94.2%,RSD分别为1.1%、0.8%、1.4%;杂质E高、中、低浓度的回收率(n=3)分别为99.2%、86%、92.7%,RSD分别为0.15%、0.65%、9.5%。杂质D和杂质E精密度试验的RSD(n=6)分别为1.4%和0.31%,建立的方法与现行中国药典收载的方法相比能分离检测到更多的杂质。结论: 本方法经方法学验证,可用于卡维地洛有关物质的检测和质量控制。

关键词：卡维地洛片;杂质D;4-环氧丙烷氧基咔唑;杂质E;2-(2-甲氧基苯氧基)乙胺;有关物质,