19F_qNMR定量法测定五氟利多的含量

来源：药物分析杂志2015年第11期北京时间：

作者：周晓力, 陈华, 南楠

单位：中国食品药品检定研究院, 北京 100050

摘要：目的:采用19F核磁共振定量法(19F qNMR法)测定五氟利多的绝对含量。方法:以4-氟肉桂酸为内标,以二甲基亚砜为溶剂,采用Bruker Avance Ⅲ 400型核磁共振谱仪,脉冲序列zgfhigqn.2在恒温25℃下获取19F核磁共振谱(19F NMR谱),测定五氟利多的含量,驰豫延迟时间(D1)为10 s。结果:以五氟利多的峰(δ-117.4)及4-氟肉桂酸(δ-110.9)峰作为定量峰;同一样品连续测试5次,测得精密度RSD为0.34%;平行配制6份供试溶液,其结果的重复性RSD为0.38%;将样品与内标的NMR峰面积比对其质量比绘制标准曲线,五氟利多的线性范围为6.58~22.85 mg,相关系数为0.9999;定量限为4.06 mg。19F qNMR法测得样品的含量为99.89%,与质量平衡法结果99.96%基本一致。结论:经方法学验证,19F qNMR法可用于测定五氟利多的绝对含量。

关键词：五氟利多;绝对含量测定;4-氟肉桂酸;19F核磁共振定量法;质量平衡法,