基于QuEChERS法-超高效液相色谱-串联质谱法的5种中药材中35种有机磷农药残留量的快速分析

来源：药物分析杂志2016年第1期北京时间：

作者：李家春1,2, 伍静玲2, 秦建平2, 黄文哲2, 王振中2, 萧伟2, 王玉1,3

单位：1. 中国药科大学, 南京 210009;2. 江苏康缘药业股份有限公司, 连云港 222001;3. 江苏省食品药品监督检验研究院, 南京 210008

摘要：目的:建立基于QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法的三七、川贝母、薏苡仁、桂枝、金银花5种中药材中35种有机磷农药残留量的快速检测方法。方法:采用QuEChERS法对样品进行前处理, Agilent Poroshell C18色谱柱(2.7μm, 4.6 mm×150 mm),柱温35℃,以甲醇-0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱(0~4 min, 20%A; 4~8 min, 20%A → 60%A; 8~12 min, 60%A → 80%A;12~35 min, 80%A → 90%A),流速0.4 mL·min-1,进样量5μL;采用电喷雾离子源进行正离子模式监测,多反应监测模式(MRM)用于定量分析。结果:35种农药在一定含量范围内线性关系良好,相关系数(R2)均大于0.98。在LOQ、10 LOQ和30 LOQ 3个添加浓度水平进行了添加回收率实验,平均回收率均在70.63%~110.6%之间, RSD在0.66%~14.18%之间。35种有机磷农药成分的定量限在0.12~76.5μg·kg-1之间; 50批药材样品共检出了甲胺磷、倍硫磷及毒死蜱3种农药残留,但均符合标准规定。结论:该方法操作简便快速、经济有效、灵敏可靠,适用于中药材中多种农药残留的快速筛查测定。

关键词：三七;川贝母;薏苡仁;桂枝;金银花;农药残留分析;有机磷农药;QuEChERS;超高效液相色谱-串联质谱,