快速溶剂萃取-凝胶渗透色谱净化-LC/MS/MS结合测定蜂花粉中硝基咪唑类药物

来源：药物分析杂志2016年第3期北京时间：

作者：祝子铜, 雷美康, 彭芳, 叶有标, 陈玉娇, 章应俊, 葛小红

单位：衢州出入境检验检疫局综合技术服务中心, 衢州 324002

摘要：目的:建立了快速溶剂萃取-凝胶渗透色谱净化-LC/MS/MS测定蜂花粉中硝基咪唑类化合物的分析方法。方法:样品以乙酸乙酯为萃取溶剂经快速溶剂萃取仪萃取,凝胶渗透色谱(GPC)净化,采用Zorbax Eclipse Plus C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,3.5μm)分离,以0.15%甲酸溶液(A)-甲醇(B)为流动相,梯度洗脱(0~2 min,90% A;2~5 min,90% A→40% A;5~7 min,40% A→10% A;7~7.5 min,10% A→90% A;7.5~12.0 min,90% A),流速为0.3 mL·min-1。质谱采用多反应监测正离子扫描模式,基质匹配标准曲线同位素内标法定量。结果:硝基咪唑类化合物在一定范围内(1.0~15.0 ng·mL-1)线性良好,相关系数在0.9961~0.9982内;硝基咪唑类化合物检出限为1.5μg·kg-1,定量限为5.0μg·kg-1;加标5.0μg·kg-1时回收率为98.0%~114.2%,10.0μg·kg-1时回收率为93.5%~104.0%,20.0μg·kg-1时回收率为93.6%~101.2%,RSD分别为2.3%~5.2%、1.0%~1.1%和0.3%~1.7%。结论:该方法自动化程度高、灵敏度高,定性和定量结果准确。

关键词：食品安全;兽药残留;蜂花粉;甲硝咪唑;二甲硝咪唑;洛硝哒唑;快速溶剂萃取;凝胶渗透色谱;高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS),