UPLC-MS/MS方法测定盐酸哌替啶原料及注射液中的神经毒性杂质1-甲基-4-苯基-1,2,3,6-四氢吡啶

来源：药物分析杂志2016年第5期北京时间：

作者：沈雨婷, 马迅, 南楠

单位：中国食品药品检定研究院, 北京 100050

摘要：目的:建立UPLC-MS/MS方法,定量分析盐酸哌替啶原料及注射液中的神经毒性杂质——1-甲基-4-苯基-1,2,3,6-四氢吡啶(MPTP)。方法:采用ACQUITY CSH Phenyl-Hexyl(2.1 mm×100 mm, 1.7 μm)色谱柱进行色谱分离,流动相位0.1%甲酸水-乙腈,梯度洗脱;以三重四极杆作为检测器,采用多反应监测(MRM)扫描方式,选择母离子(m/z 174)→子离子(m/z 44)作为MRM定量离子对。用该方法检测盐酸哌替啶原料药及其注射液中MPTP,MPTP的含量按峰面积以外标法计算。结果:MPTP质量浓度在0.25~201.4 ng·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 6);平均加样回收率(n=9)为102.5%,RSD为1.5%;供试品溶液在24 h内的稳定性良好(RSD=1.6%);MPTP的定量限1.93×10-2 ng·mL-1,检出限为0.58×10-2 ng·mL-1;3批原料药中MPTP含量为175~185 ng·g-1,10批注射液中MPTP含量为6.3~33.2 ng·mL-1。结论:本方法适用于盐酸哌替啶原料药及注射液中MPTP的含量测定。

关键词：1-甲基-4-苯基-1,2,3,6-四氢吡啶(MPTP);神经毒性杂质;盐酸哌替啶;有关物质测定;超高效液相色谱串联质谱;多反应监测,