HPLC法测定恩格列净片的有关物质

来源：药物分析杂志2016年第5期北京时间：

作者：郝文静1, 张涛2, 黄华1, 陈皓3, 钟晓东3

单位：1. 重庆医科大学药学院药剂学教研室, 重庆 400016;2. 福安药业集团重庆礼邦药物开发有限公司, 重庆 401121;3. 重庆医药工业研究院有限责任公司, 重庆 400061

摘要：目的:建立恩格列净片有关物质测定的HPLC法。方法:采用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱(ZORBAX Rx-C8,250 mm×4.6 mm,5 μm),以pH 3.5的磷酸水溶液为流动相A,甲醇-乙腈(1:1)为流动相B,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长224 nm,柱温为25 ℃,进样量20 μL,对有关物质进行定性、定量分析。结果:在选定的色谱条件下,恩格列净与相邻杂质及各杂质之间的分离度均大于1.5;杂质IMPD(恩格列净还原产物)、杂质IMPC(恩格列净开环产物)、杂质EMGA(恩格列净中间体)、杂质IMPF(恩格列净缩合产物)、杂质IMPG(恩格列净脱葡萄糖醇产物)的定量限分别为28.30、53.07、73.60、65.00和395.57 ng,且在各自的线性范围内线性关系良好(r >0.999,n=5),平均回收率(n=9)分别为100.7%、102.9%、97.4%、102.1%和102.9%。对3批恩格列净片进行有关物质测定,结果总杂质量在0.05%~0.06%范围内。结论:经方法学验证,本法简便、灵敏,专属性好,可用于恩格列净片有关物质的测定。

关键词：降糖药;恩格列净片;杂质IMPD(恩格列净还原产物);杂质IMPC(恩格列净开环产物);杂质EMGA(恩格列净中间体);杂质IMPF(恩格列净缩合产物);杂质IMPG(恩格列净脱葡萄糖醇产物);有关物质定量分析;质量控制;方法学验证;高效液相色谱法,