LC-MS/MS法同时测定复方附子口服液中10种成分含量

来源：药物分析杂志2016年第5期北京时间：

作者：徐小芳1, 刘敏1, 安叡2, 朱春黎1, 康园超1, 梁琨2, 王新宏2

单位：1. 上海市第二人民医院药剂科, 上海 200011;2. 上海中医药大学, 上海 201203

摘要：目的:建立LC-MS/MS同时测定复方附子口服液中10个成分(毛蕊异黄酮葡萄糖苷、苯甲酰新乌头碱、苯甲酰次乌头碱、苯甲酰乌头碱、党参炔苷、新乌头碱、次乌头碱、乌头碱、黄芪甲苷和麦冬皂苷D)含量的分析方法。方法:采用Agilent SB-C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8 μm),柱温为25 ℃,流动相A为0.05%甲酸水溶液,流动相B为0.05%甲酸甲醇溶液,梯度洗脱(0~3.5 min,40%B;3.5~4 min,40%B→70%B;4~5 min,70%B→90%B;5~6 min,90%B;6~6.1 min,90%B→40%B;6.1~7 min,40%B),流速0.3 mL·min-1;电喷雾离子源(ESI),正、负离子扫描方式,多反应监测扫描模式进行定量分析。 结果:所测10种成分在一定范围内具有良好的线性关系,线性相关系数r均大于0.998 1,精密度、重复性、稳定性的RSD均小于3.6%;加样回收率在95.24%~104.1%,RSD均小于4.2%。3个批次双酯型生物碱(以新乌头碱、次乌头碱、乌头碱总量计)平均含量为9.29 μg·mL-1,满足用药安全。单酯型生物碱(以苯甲酰新乌头碱、苯甲酰次乌头碱、苯甲酰乌头碱总量计)、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、党参炔苷、黄芪甲苷、麦冬皂苷的平均含量分别为604.3、72.3、47.8、308、7.69 μg·mL-1。结论:所建立的分析方法经方法学验证,可为复方附子口服液的质量控制提供依据。

关键词：复方附子口服液;双酯型乌头碱;单酯型乌头碱;黄芪甲苷;麦冬皂苷D;党参炔苷;毛蕊异黄酮葡萄糖苷;液相色谱-串联质谱法;中成药多成分分析,