柱前衍生化HPLC法测定维U颠茄铝胶囊中维生素U的含量

来源：药物分析杂志2016年第7期北京时间：

作者：马经明1, 赵吉平2

单位：1. 恩施土家族苗族自治州中心医院药剂科, 恩施 445000;2. 仙桃市食品药品检验检测中心, 仙桃 433000

摘要：目的：对维U 颠茄铝胶囊中维生素U 含量测定的方法进行改进，根据维生素U 的特殊结构，建立柱前衍生化HPLC检测法测定其含量。方法：以二硝基氟苯（FDNB）为柱前衍生剂，在碳酸钠- 碳酸氢钠缓冲液（pH 10.0）介质中进行衍生化反应；以HPLC法测定含量，采用Agilent TC-C18（250 mm×4.6 mm，5 μm）色谱柱，以0.01 mol·L-1 乙酸钠溶液（用乙酸调pH 至6.5）-乙腈（70:30）为流动相，流速1.0mL·min-1，检测波长360 nm。结果：2 种结构维生素U（氯甲基蛋氨酸和碘甲基蛋氨酸）的衍生产物色谱分离效果均良好，氯甲基蛋氨酸和碘甲基蛋氨酸质量浓度分别在为20.12~201.20 和29.23~292.31 μg·mL-1 范围内线性关系良好，氯甲基蛋氨酸和碘甲基蛋氨酸的加样回收率分别为97.33%~98.74% 和97.71%~99.24%，RSD（n=6）分别为1.95%~2.52% 和1.85%~2.78%；以本文的柱前衍生化HPLC 法测得的不同厂家的3 批样品中维生素U 含量分别为99.06%、99.73%、100.52%，传统滴定法测得的含量分别为101.07%、102.26%、99.79%，两法结果基本一致。结论：方法学验证结果表明，本文建立的方法可以用于测定维U 颠茄铝胶囊制剂中维生素U 的含量。

关键词：维U颠茄铝胶囊;维生素U;氯甲基蛋氨酸;碘甲基蛋氨酸;二硝基氟苯(FDNB);衍生化;HPLC,