大活络丸中贵细药的质量控制研究

来源：药物分析杂志2016年第7期北京时间：

作者：何轶1, 鲁静1, 张聿梅1, 戴忠1, 林瑞超2, 马双成1

单位：1. 中国食品药品检定研究院, 北京 100050;2. 北京中医药大学, 北京 100029

摘要：目的：建立大活络丸中体外培育牛黄、人工麝香等贵细药的检测方法。方法：采用HPLC-MS/MS 法对大活络丸中的胆酸进行测定；使用Phenomenex Kinetex C18 色谱柱（2.10 mm×100 mm，2.6 μm），以乙腈-0.2% 醋酸（35:65）为流动相，流速0.2 mL·min-1；电喷雾电离源（ESI），正离子扫描，扫描方式多反应监测（MRM）。采用气相色谱法对大活络丸中的麝香酮进行测定；使用Optima-17 MS 毛细管柱（30m×0.32 mm×0.25 μm）毛细管柱，柱温180 ℃，分流进样。结果：胆酸进样量在0.152~19.0 ng 范围内线性关系良好；平均回收率为95.94 %（RSD=4.03%，n=9）。麝香酮进样量在0.014 30~0.357 6 μg 范围内线性关系良好；平均回收率为95.36%（RSD=3.58%，n=6）。测定结果表明，有部分样品中胆酸和麝香酮含量均偏低。结论：所建立的方法经方法学验证，可作为大活络丸的质量控制方法。

关键词：大活络丸;体外培育牛黄;人工麝香;胆酸;麝香酮;HPLC-MS/MS;GC;质量控制,