米拉贝隆原料药主要降解产物的鉴定研究

来源：药物分析杂志2016年第10期北京时间：

作者：王亚男, 毋艳, 靳香菊, 刘洪月, 王映红, 贺文义

单位：天然药物活性物质与功能国家重点实验室, 中国医学科学院北京协和医学院药物研究所, 北京 100050

摘要：目的：对米拉贝隆主要降解产物的结构进行鉴定。方法：应用LC-MS对米拉贝隆4个主要降解产物进行了鉴定，色谱柱为COSMOSIL C18-MS-II（250 mm×4.6 mm，5 μm），流动相为乙腈-0.1%三氟醋酸水溶液，梯度洗脱，流速1.0 mL·min-1；利用高效液相色谱对4个降解产物进行了制备，并进一步利用核磁共振技术和旋光仪进行了结构确证。结果：4个主要降解产物分别为米拉贝隆的酰胺基水解物：2-氨基-4-噻唑乙酸、2-氨基-4-甲基噻唑、（R）-2-[（4-氨基苯基乙基）氨基]-1-苯基乙醇，以及1个肟衍生物：（Z）-苯甲醛肟。结论：本法为米拉贝隆生产及贮存条件的选择提供了科学依据。

关键词：米拉贝隆;降解产物;酰胺基水解物;肟衍生物;杂质结构鉴定;液质联用仪;核磁共振仪,