高速逆流色谱法分离制备枳壳中水合橘皮内酯等3个标准物质的研究

来源：药物分析杂志2017年第1期北京时间：

作者：宋玉鹏, 董晶, 陈海芳, 胡源祥, 谭舒舒, 杨武亮

单位：江西中医药大学现代中药制剂教育部重点实验室, 南昌 330004

摘要：目的：采用高速逆流色谱法从枳壳中分离制备高纯度的水合橘皮内酯、川陈皮素和橘皮素。方法：枳壳用乙醇回流提取，经三氯甲烷萃取得到萃取物，再应用制备型高速逆流色谱仪，通过优化各分离条件，以石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水（10：9：7：8）四元两相溶剂系统上相为固定相，下相为流动相，高速逆流色谱仪转速880 r·min-1，流动相流速2 mL·min-1，制备分离枳壳三氯甲烷萃取部分粗提物，所得产物的纯度经HPLC检测，结构经EI-MS、1H-NMR和13C-NMR鉴定。结果：100 mg粗提物经270 min 1次分离制备得到了3个化合物，鉴定为水合橘皮内酯、川陈皮素和橘皮素，称量，水合橘皮内酯8.8 mg、川陈皮素7.3 mg和橘皮素4.7 mg，采用峰面积归一化法计算其质量分数分别为96.70%、97.89%和98.52%。结论：由该法从枳壳中分离制备水合橘皮内酯、川陈皮素和橘皮素简便、经济，所得化合物纯度高，可作为枳壳药材质量控制的参考物质。

关键词：Fructus Aurantii; meranzin hydrate; nobiletin; tangeretin; preparation of reference material; high-speed counter-current chromatography(HSCCC); standard material,