离子液体分散液相微萃取-HPLC法测定液态奶中恩诺沙星和环丙沙星

来源：药物分析杂志2017年第1期北京时间：

作者：孙鹏, 乔石, 郭秀娟, 高玉玲

单位：1. 黑龙江八一农垦大学测试中心, 大庆 163319;2. 黑龙江大学化学化工与材料学院, 哈尔滨 150080;3. 威海海洋职业学院, 荣成 264300

摘要：目的：建立一种基于离子液体的分散液相微萃取的样品前处理技术，结合高效液相色谱方法，测定液态奶中残留药物恩诺沙星和环丙沙星。方法：考察了萃取剂种类、萃取剂体积、涡旋萃取时间、盐浓度、pH因素对萃取效率的影响。确定了最佳萃取条件：以100 μL 1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐[（OMIM）PF6]为萃取剂，氯化钠质量分数为6%，pH=3.2，涡旋震荡3 min，室温下10 000 r·min-1离心3 min，取20 μL萃取液供高效液相色谱分析。结果：恩诺沙星和环丙沙星质量浓度在5~100 μg·L-1范围内与相应的峰面积呈良好的线性关系，相关系数分别为0.999 6和0.999 1；在5~20 μg·L-1的添加水平下，平均回收率为83.9%~98.8%，日内RSD均低于7.6%（n=6），日间RSD均低于12.1%（n=3），恩诺沙星和环丙沙星在液态奶中的检出限为0.56 μg·L-1和0.97 μg·L-1，定量限为1.87 μg·L-1和3.23 μg·L-1，市售液态奶样品中均未检出恩诺沙星和环丙沙星。结论：该方法操作简单，消耗试剂少，定量准确，可用于液态奶中喹诺酮类药物残留的分析检测。

关键词：quinolone; ionic liquid; veterinary drug residues; sample enrichment; dispersive 1iquid-phase microextraction; high performance 1iquid chromatography,