UPLC-MS/MS法同时测定肾康注射液中7个有效成分

来源：药物分析杂志2017年第1期北京时间：

作者：支旭然, 刘洪涛, 吴茵, 白万军, 董占军

单位：河北省人民医院药学部, 石家庄 050000

摘要：目的：建立一种UPLC-MS/MS法同时测定肾康注射液中7种成分（丹参素、羟基红花黄色素A、毛蕊异黄酮、黄芪甲苷、大黄酸、丹参酮ⅡA、大黄素）的含量。方法：采用Phenomenex Kinetex XB-C18色谱柱（2.1 mm×50 mm，2.6 μm），以甲醇（A）-0.05%甲酸水（B）溶液为流动相进行梯度洗脱（0~3 min，8% A→65% A；3~5 min，65% A→85% A），流速0.3 mL·min-1，柱温为30℃，进样量20 μL；采用电喷雾离子源进行负离子模式监测，多反应监测模式（MRM）用于定量分析。结果：在5 min内，肾康注射液的7种成分（丹参素、羟基红花黄色素A、毛蕊异黄酮、黄芪甲苷、大黄酸、丹参酮ⅡA、大黄素）被完全分离，峰面积与浓度有良好的线性关系，相关系数（r）均不小于0.998 9。实验精密度、重复性和稳定性良好；平均加样回收率为96.24%~101.2%。5批样品中丹参素、羟基红花黄色素A、毛蕊异黄酮、黄芪甲苷、大黄酸、丹参酮ⅡA和大黄素的含量测定结果分别为12.46~16.70、8.104~10.97、0.092 6~0.115 3、23.19~29.91、9.869~11.22、1.984~2.736和0.324 0~0.372 3 μg·mL-1。结论：经方法学验证，本方法可用于肾康注射液中丹参素、羟基红花黄色素A、毛蕊异黄酮、黄芪甲苷、大黄酸、丹参酮ⅡA、大黄素的定量测定。除大黄酸和大黄素外，其他5种成分均为肾康注射液中首次测定。

关键词：Shenkang injection; Rhei Radix et Rhizoma; Salviae Miltiorrhizae Radix et Rhizoma; Astragali Radix; Carthami Flos; danshensu; hydroxysafflor yellow A; calycosin-7-O-β-D-glucoside; astragaloside Ⅳ; rhein; tanshinone ⅡA; emodin; UPLC-MS/MS,