HPLC-MS/MS法分析氟胞嘧啶中痕量基因毒性杂质N,N-二甲基苯胺

来源：药物分析杂志2017年第2期北京时间：

作者：张云峰, 钱建钦, 王建

单位：1. 浙江工业大学, 杭州 310014;2. 浙江省食品药品检验研究院, 杭州 310052

摘要：目的：建立液相色谱-质谱联用方法测定氟胞嘧啶中痕量基因毒性杂质N，N-二甲基苯胺的含量。方法：采用C18（2.1 mm×100 mm，1.8 μm）色谱柱，以水（含0.1%甲酸）-甲醇（含0.1%甲酸）（95：5）为流动相，流速0.2 mL·min-1，电喷雾离子化（ESI），正离子模式下MRM采集。结果：N，N-二甲基苯胺质量浓度在0.4~10 ng·mL-1范围内，与峰面积线性关系良好（r=0.999 5）；检测限为0.1 ng·mL-1，定量限为0.4ng·mL-1；平均回收率（n=9）为101.3%。3批样品中N，N-二甲基苯胺的含量均小于0.02 μg·g-1。结论：本方法可用于氟胞嘧啶中痕量基因毒性杂质N，N-二甲基苯胺含量的检测。

关键词：flucytosine; genotoxic impurity; N,N-dimethylaniline; LC-MS/MS analytical method; impurity control,