氢核磁共振定量法测定黄藤素含量

来源：药物分析杂志2017年第4期北京时间：

作者：王思寰, 郝海军, 王广东, 王迎春

单位：中国医药工业研究总院上海医药工业研究院 分析测试中心, 上海 201203

摘要：目的：建立专属、快速、简单的测定黄藤素含量的氢核磁共振定量分析方法。方法：以DMSO-d6为溶剂，马来酸为内标，在测试温度为300 K，脉冲宽度9.54 μs，弛豫时间15 s和扫描次数为64次条件下测定氢核磁共振谱，通过比较马来酸定量峰面积（Ar）与黄藤素定量峰面积（As），计算黄藤素含量。结果：选择黄藤素δ7.10处和马来酸δ6.26处单峰信号作为定量峰，精密度RSD为0.23%（n=6），重复性RSD为1.2%（n=6），质量比Y（ms/mr）与其峰面积比X（As/Ar）的线性回归方程为Y=3.782X+0.072（r=0.999 9）。3批黄藤素测得含量分别为86.57%、86.94%和87.01%；测定结果与质量平衡法定值结果基本一致。结论：该方法操作简便，测定结果准确，且与结构鉴定同步完成，适用于黄藤素原料药的质量控制。

关键词：palmatine; Bamating; Zhangyefangjijian; quaternary ammonium alkaloids; Fibraureae Caulis; NMR; quantitative 1H-NMR; quantitative analysis; quality control,