柱前衍生化RP-HPLC法对黄杨宁片原料中环维黄杨星D和杂质的定性定量研究

来源：药物分析杂志2017年第6期北京时间：

作者：杨晨, 郭青, CHRISTIAN Wolf, 谭力

单位：1. 南京中医药大学, 南京 210000;2. 江苏省食品药品监督检验研究院, 南京 210008;3. 乔治城大学, 华盛顿特区 20057

摘要：目的：建立黄杨宁片原料中环维黄杨星D准确定量和全面反映杂质色谱信息的分析方法。方法：选择可使主成分和所有杂质衍生化反应的试剂进行柱前衍生化反应，采用RP-HPLC法对衍生产物进行分析，C8柱分离，乙腈-0.01%甲酸水溶液（71∶29）洗脱，流速1 mL·min-1，检测波长230 nm，柱温25℃。结果：新建立的方法能使环维黄杨星D与有关生物碱的最低分离度达1.5，检测到的12个杂质峰，其中9个可被定量。环维黄杨星D检测限为0.35 ng（RSD=2.2%，n=5），定量限为1.37ng（RSD=4.6%，n=5）；平均回收率为102.4%，RSD为1.4%（n=6）。来自4个厂家的10批样品中环维黄杨星D含量范围为78.28%~85.48%；9个杂质总含量范围为10.14%~15.57%。结论：该法既可使主成分与杂质完全分离，又可全面反映杂质色谱信息，能同时用于准确测定原料中主成分含量和杂质检查。

关键词：Huangyangning tablets; cyclovirobuxine D; pregnane alkaloids; pre-column derivatization; impurity examination; RP-HPLC,