柱后衍生阳离子交换色谱法测定甘肃紫斑牡丹花粉氨基酸含量

来源：药物分析杂志2017年第6期北京时间：

作者：李运, 邱国玉, 石晓峰, 李志俊, 王斌利, 王新娣, 张菁菁

单位：1. 兰州市食品药品检验所, 兰州 730030;2. 甘肃省医学科学研究院, 兰州 730050;3. 甘肃中医药大学, 兰州 730030

摘要：目的：建立柱后衍生阳离子交换色谱方法，测定甘肃紫斑牡丹花粉氨基酸的含量。方法：样品加6 mol·L-1盐酸于110℃水解22 h。采用柱后衍生阳离子交换色谱法，对甘肃产紫斑牡丹花粉氨基酸的含量进行分析；色谱柱：LCAK06/Na型磺酸基强酸性阳离子交换树脂色谱柱（4.6 mm×150 mm，5 μm），梯度洗脱，其中A泵（溶液泵）流速为0.45 mL·min-1，M泵（茚三酮泵）流速为0.25 mL·min-1，检测波长为440 nm（脯氨酸）和570 nm（其余氨基酸），进样量为50 μL。结果：该测定方法中天冬氨酸、苏氨酸、丝氨酸、谷氨酸、脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、胱氨酸、缬氨酸、蛋氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、酪氨酸、苯丙氨酸、组氨酸、赖氨酸、精氨酸的线性关系良好；精密度RSD范围为0.10%~1.6%，重复性RSD范围为0.20%~1.5%；平均回收率（n=6）在89.5%~98.2%之间，RSD在0.81%~2.9%之间。样品中所含氨基酸的范围为4.13~44.23 mg·g-1，破壁前后所测得氨基酸含量无显著差异。结论：所建立的分析方法可作为紫斑牡丹花粉中氨基酸的定量分析。

关键词：Paeonia rockii; pollen; amino acids; TCM determination; post-column derivatization; cation exchange chromatography,