采用LC-ESI/MS方法同时测定荆防败毒口服液中4个有效成分含量

来源：药物分析杂志2017年第8期北京时间：

作者：冯雪, 高玉乔, 范琼瑛, 苏军华, 赵宝华

单位：1. 河北师范大学生命科学学院, 石家庄 050024;2. 河北医科大学第二医院, 石家庄 050000;3. 河北省石家庄市第一医院, 石家庄 050011

摘要：目的：建立同时测定荆防败毒口服液中4个有效成分（升麻素苷、紫花前胡苷、二氢欧山芹醇当归酸酯和欧当归内酯A）含量的LC-ESI/MS方法。方法：通过优化，建立了如下方法同时测定荆防败毒口服液中4个有效成分（升麻素苷、紫花前胡苷、二氢欧山芹醇当归酸酯和欧当归内酯A）：采用ACQUITY UPLCBEH C18色谱柱（2.1 mm×50 mm，1.7 μm），柱温为30℃，以0.1%甲酸水溶液（A）-乙腈（B）为流动相，梯度洗脱（0~10 min，90% A → 0% A；10~11 min，0% A → 90% A；11~13 min，90% A），流速0.2 mL·min-1，分析时间为13 min，进样量1 μL；采用ESI正负离子模式，多反应监测（MRM），应用Masslynx V4.1软件进行数据分析。结果：升麻素苷、紫花前胡苷、二氢欧山芹醇当归酸酯和欧当归内酯A能够在13 min内完全分离，质量浓度在一定范围内与峰面积呈良好的线性关系（r2>0.998），日内精密度RSD为0.19%~0.68%，日间精密度RSD为0.74%~1.9%，重复性RSD为0.11%~1.9%，稳定性RSD为3.3%~8.6%，加样回收率在97.7%~102.3%（RSD为0.50%~2.7%）；测得的4批样品中升麻素苷、二氢欧山芹醇当归酸酯、紫花前胡苷和欧当归内酯A的含量范围分别为2.27~2.52、6.35~7.06、143.14~180.534和0.076~0.186 μg·mL-1。结论：该方法可以用于荆防败毒口服液中4个有效成分的含量测定和质量控制。

关键词：TCM preparation; Jingfangbaidu oral liquid; Radix sileris; Notopterygium root; Angelica; Ligusticum wallichii; prim-O-glucosylcimifugin; nodakenin; columbianadin; levistolide A,