阿替洛尔片有关物质的色谱-二级质谱结构鉴定

来源：药物分析杂志2017年第8期北京时间：

作者：闫研, 殷果, 秦斌, 王思明, 王铁杰

单位：深圳市药品检验研究院, 深圳药品质量标准研究重点实验室, 深圳 518057

摘要：目的：建立液相色谱-二级质谱联用（LC-MS/MS）法对阿替洛尔片中的有关物质进行结构鉴定。方法：采用X-Bridge C18色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），以0.1%三氟乙酸溶液-甲醇（90：10）为流动相进行洗脱，LC-MS/MS法测定各有关物质的二级质谱，采用电喷雾离子源（ESI），正离子扫描模式，并对准分子离子的各个产物离子进行归属，对各杂质的可能结构进行推测。结果：阿替洛尔及其有关物质分离良好，共检测出4个有关物质，并进行定量和结构鉴定，其中2-（4-羟苯基）乙酰胺和2-4-[（2RS）-2，3-二羟丙氧基]苯基]乙酰胺2个有关物质为英国药典2015年版收载，2-4-[（RS）-2-羟丙氧基-3-氨基]苯基]乙酰胺和2-4-[（RS）-2-羟丙氧基，3-[N异丙基-N-乙酸）氨基）]苯基]乙酰胺2个有关物质未见报道。结论：本文所建立的LC-MS/MS法可以有效地分离分析阿替洛尔及其有关物质，对完善质量标准，加强药品质量控制具有重要意义。

关键词：atenolol; adrenoceptor blocking agents; hydroxypropoxy, amino phenyl acetamide; hydroxyphenyl acetamide; dihydroxypropoxy phenyl acetamide; hydroxypropoxy, aminoacetic acid phenyl acetamide; chemical structure identification; LC-MS/MS,